BJS 201805 食品中那非类物质的测定

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1、附件食品中那非类物质的测定（BJS201805）1范围本标准规定了食品（含保健食品）基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。标准中方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的定性和定量测定。标准中方法二超高效液相色谱-串联高分辨质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的筛查和定性确证。方法一

2、超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法2原理试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定，外标法定量。3试剂和材料注：水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇（CH3OH）：质谱级。3.1.2甲酸（HCOOH）：质谱级。3.1.3乙酸乙酯（C4H8O2）：分析纯。3.1.4盐酸（HCl）：分析纯。3.2试剂配制3.2.10.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（4.3）过滤后备用。3.2.2盐酸甲醇溶液（1+99）：取盐酸1mL用甲醇稀释至100mL。3.2.3甲醇水溶液（1+1

3、）：将甲醇与水等体积混合。3.3标准品西地那非等90种物质标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。3.4标准溶液配制—1——3.4.1标准储备液（200μg/mL）：分别精密称取Lodenafilcarbonate（46罗地那非碳酸酯）、Sildenafildimerimpurity（63西地那非二聚体杂质）、Vardenafildimer（69伐地那非二聚体）标准品（3.3）各10mg，用盐酸甲醇溶液（1+99）溶解并稀释至50mL，摇匀；分别精密称取其余87种标准品（3.3）各10mg，用甲

4、醇溶解并稀释至50mL，摇匀，制成浓度为200μg/mL标准储备液。-20℃避光贮存，有效期3个月。3.4.2混合标准中间工作溶液（1μg/mL）：分别准确吸取标准储备液（200μg/mL）（3.4.1）各0.1mL，用甲醇稀释至20mL，摇匀，制成1μg/mL的混合标准工作溶液。临用新制。根据化合物保留时间适当分组。3.4.3混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准中间工作液（1μg/mL）（3.4.2）适量，用甲醇水溶液（1+1）（3.2.3）稀释，摇匀，作为系列混合标准工作溶液，浓度依次为各化合物2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg

5、/L、50μg/L，临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准工作溶液。或根据需要采用空白基质提取液（5.1.4），配制适当浓度的基质混合标准工作溶液。4仪器和设备4.1高效液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾（ESI）离子源。4.2天平：感量分别为0.01mg和0.1mg。4.3微孔滤膜：0.22µm，有机相型。4.4离心机：转速≥4000r/min。4.5超声波清洗器。5分析步骤5.1试样制备5.1.1固态或半固态试样取固态试样（蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、咖啡及含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊等剂型）适量混匀，研细，或取半固态试样（果冻

6、）适量混匀，精密称取1g（精确至0.001g）置于50mL容量瓶中，加甲醇（3.1.1）适量，超声提取15min，放冷至室温，用甲醇（3.1.1）定容，转移至50mL离心管中，4000r/min离心5min，上清液经微孔滤膜过滤（4.3），取续滤液，根据实际浓度用甲醇水溶液（1+1）（3.2.3）适当稀释至线性范围内，备用。5.1.2液态试样取试样（饮料、酒）适量摇匀，准确吸取1mL置于50mL容量瓶中，加甲醇（3.1.1）适量，超声提取15min，放冷至室温，用甲醇（3.1.1）定容，经微孔滤膜（4.3）过滤，取续滤液，根据实际浓度用甲醇水溶液

7、（1+1）（3.2.3）适当稀释至线性范围内，备用。5.1.3油脂基质（软胶囊）试样取试样（软胶囊）适量混匀，精密称取1g（精确至0.001g）置于50mL容量瓶中，加乙酸—2——乙酯5mL，振摇，使其分散，加甲醇（3.1.1）适量，超声提取15min，放冷至室温，用甲醇（3.1.1）定容，转移至50mL离心管中，4000r/min离心5min，上清液经微孔滤膜过滤（4.3），取续滤液，根据实际浓度用甲醇水溶液（1+1）（3.2.3）适当稀释至线性范围内，备用。5.1.4空白基质提取液称取空白试样适量，与试样同法处理，制得空白基质提取液。5.1.

8、5空白溶液不加试样，与试样同法处理，制得空白溶液。5.2仪器参考条件5.2.1色谱条件a）色谱柱：AgilentEclipsePlusC