食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定（BJS 201802）.doc

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1、附件1食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定BJS2018021范围本方法规定了食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于固体食品（香辛料、调味粉、固态火锅底料、鸡精等固体复合调味料、肉制品等）、半固体食品（沙茶酱、辣椒酱等酱料、半固体麻辣烫底料、半固体火锅底料、其他半固体复合调味料）和液体食品（调味油、辣椒油等液体调味料、火锅汤料、麻辣烫汤料、其他食用汤料）中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的定量测定。2原理样品用水或盐酸溶液分散均匀，用乙腈提取后，经盐析处理，离心，取上清液用液相色谱-串联

2、质谱仪检测。吗啡和可待因用内标法定量，罂粟碱、那可丁和蒂巴因用外标法定量。3试剂与材料除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。3.1.4盐酸（HCl）。3.1.5甲酸铵（HCOONH4）：色谱纯。3.1.6无水醋酸钠（CH3COONa）。3.1.7无水硫酸镁（MgSO4）。—9——3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液（0.1mol/L）：量取盐酸（3.1.4）9mL，加水至1000mL，摇匀

3、备用。3.2.2甲酸铵溶液（10mmol/L）：称取甲酸铵（3.1.5）0.63g（精确至0.01g），加少量水溶解后，定容至1000mL，混匀后备用。3.2.3甲酸甲醇溶液（0.5%）：准确吸取甲酸（3.1.3）0.5mL，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，摇匀备用。3.2.4甲酸乙腈溶液（0.1%）：量取甲酸（3.1.3）1mL，用乙腈（3.1.2）稀释至1000mL，摇匀，过滤。3.2.5含0.1%甲酸的10mmol/L甲酸铵溶液：量取甲酸（3.1.3）1mL，加甲酸铵溶液（3.2.2）稀释并定容至1000mL，摇匀，过滤。3.

4、3标准品3.3.1罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因标准品：纯度不低于98%。中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。表1标准品基本信息中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量罂粟碱Papaverine58-74-2C20H21NO4339.38吗啡Morphine57-27-2C17H19NO3285.34那可丁Noscapine128-62-1C22H23NO7413.42可待因Codeine76-57-3C18H21NO3299.36蒂巴因Thebaine115-37-7C19H21NO3311.373.3.2吗啡

5、-D3同位素溶液（C17H16D3NO3）：浓度为1.0mg/mL。﹣18℃密封避光保存，有效期1年。3.3.3可待因-D3同位素溶液（C18H18D3NO3）：浓度1.0mg/mL。﹣18℃密封避光保存，有效期1年。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液（1.0mg/mL）：分别精密称取罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因标准品各10mg（精确至0.01mg）至小烧杯中，加少量甲酸甲醇溶液（3.2.3）溶解，溶液定量移入10mL容量瓶中，用甲酸甲醇溶液（3.2.3）稀释至刻度，摇匀，配制成浓度均为1.0mg/mL的标准储备液。此溶液密封后﹣18℃

6、避光保存，有效期1年。—9——3.4.2混合标准中间溶液（1）：准确吸取浓度为1.0mg/mL的罂粟碱、那可丁、蒂巴因标准储备液（3.4.1）各100µL和浓度为1.0mg/mL的吗啡、可待因标准储备溶液（3.4.1）各5mL于同一个100mL容量瓶中，用乙腈（3.1.2）定容至刻度，摇匀，即得含罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0µg/mL和吗啡、可待因浓度为50µg/mL的混合标准品溶液。此溶液密封后4℃避光保存，有效期6个月。3.4.3混合标准中间溶液（2）：准确吸取混合标准中间溶液（1）（3.4.2）1.0mL于10mL容量瓶中，用乙腈（3.

7、1.2）定容至刻度，摇匀，即得含罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为0.10µg/mL和吗啡、可待因浓度为5.0µg/mL的混合标准品溶液。此溶液密封后4℃避光保存，有效期6个月。3.4.4同位素内标工作溶液（5.0µg/mL）：分别精密吸取吗啡-D3同位素溶液（3.3.2）和可待因-D3同位素溶液（3.3.3）各1.0mL，置200mL容量瓶中，用水定容至刻度，配制成吗啡-D3、可待因-D3的浓度均为5.0µg/mL的内标工作溶液。此溶液密封后4℃避光保存，有效期6个月。3.4.5标准工作溶液的配制：分别准确吸取混合标准中间溶液（2）（3.4.3）0µL

8、、10µL、20µL、40µL、100µL、200µL、400µL于20mL容量瓶中，再分别准确加入同位素内标工作溶液（5