DB31 2010-2012 罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱法

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1、DBDBDBDB上海市地方标准DB31/2010—2012食品安全地方标准火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法2012-10-26发布2012-10-26实施上海市食品药品监督管理局发布DB31/2010—2012前言本标准的附录A、附录B为资料性附录。IDB31/2010—2012食品安全地方标准火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味

2、粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的测定。2原理样品用水或盐酸溶液分散均匀、乙腈提取后，经盐析分层，乙腈提取液用键合硅固相萃取吸附剂净化，离心，液相色谱－串联质谱仪检测，罂粟碱、那可丁和蒂巴因采用外标法定量，吗啡和可待因采用内标法定量。3试剂与材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。3.4盐酸（HCl）。3.5甲酸铵（HCOONH4）。3.6氢氧化钠（NaOH）。3.7无水硫酸镁

3、（MgSO4）：研磨后在500℃马弗炉内烘5h，200℃时取出装瓶，贮于干燥器中，冷却后备用。3.8无水醋酸钠（CH3COONa）。3.9乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）填料：粒度40～70μm。3.10C18填料：粒度40～50μm。3.11盐酸溶液（0.1mol/L）：量取盐酸（3.4）9mL，加水至1L，摇匀备用。3.12甲酸铵溶液（10mmol/L）：准确称取1.26g甲酸铵（3.5）溶解于适量水中，定容至2L，混匀后备用。3.13甲酸甲醇溶液（0.5％）：量取甲酸（3.3）1mL，置于200mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，摇匀备

4、用。3.14氢氧化钠溶液（1mol/L）：准确称取40g氢氧化钠（3.6）溶解于适量水中，定容至1L，混匀后备用。3.15盐酸罂粟碱、吗啡、那可丁、磷酸可待因和蒂巴因标准品：纯度不少于98％。3.16内标物质：吗啡-D3，可待因-D3。1DB31/2010—20123.17标准储备液（1.0mg/mL）：精密称取盐酸罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和磷酸可待因标准品适量，用甲酸－甲醇溶液（3.13）配制成罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的浓度均为1.0mg/mL的溶液，作为标准储备液。4℃避光保存，有效期三个月。3.18混合标准品溶液：精密吸

5、取浓度为1.0mg/mL的罂粟碱、那可丁、蒂巴因储备液各1.0mL和浓度为1.0mg/mL的吗啡、可待因储备溶液各5mL于20mL容量瓶中，用乙腈（3.2）定容至刻度，摇匀，即得含罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为50µg/mL和吗啡、可待因浓度为250µg/mL的混合标准品溶液。4℃避光保存，有效期三个月。3.19同位素内标工作溶液（5.0μg/mL）：分别精密吸取内标物质（3.16）适量，用甲醇（3.1）配制成吗啡-D3，可待因-D3的浓度均为5.0μg/mL的溶液。4℃避光保存，有效期三个月。3.20标准工作溶液的配制：分别精密吸取上述混合标

6、准品溶液（3.18）和同位素内标工作溶液（3.19）适量，用乙腈（3.2）稀释成罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL，吗啡、可待因浓度为5.0ng/mL、10.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、250ng/mL的系列标准工作溶液，内标溶液浓度均为50.0ng/mL。临用新配。3.21甲酸乙腈溶液（0.1％）：量取甲酸（3.3）1mL，加乙腈（3.2）稀释至1L，摇匀，过滤。3.22甲酸甲酸铵溶液（0.1

7、％）：量取甲酸（3.3）1mL，加甲酸铵溶液（3.12）稀释至1L，摇匀，过滤。3.23滤膜：0.22μm（尼龙）。3.24pH试纸：pH1～14。4仪器和设备4.1液相色谱-串联质谱仪：带电喷雾离子源（ESI）。4.2分析天平：感量为0.00001g和0.01g。4.3离心机：≥10000转/分钟。4.4超声波清洗器。4.5涡旋混合器。5分析步骤5.1提取5.1.1火锅酱料、汤料、调味油称取2g试样（精确至0.01g）于50mL聚四氟乙烯具塞离心管中，加入150µL同位素内标工作液（3.19），再加入5mL水，振摇使分散均匀（酱类样品必要时

8、可加10mL水），加入15mL乙腈（3.2），涡旋振荡1min，加入6g无水硫酸镁（3.7）和1.5g无水醋酸钠（3.8）的混合粉末（或以相当的市售商品代替），迅速