实验-低相对分子质量端羟基聚酯的制备

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1、实验2-16低相对分子质量端羟基聚酯的制备一、实验目的1.通过低相对分子质量端羟基聚酯的合成，了解平衡常数K较小的聚酯类型缩聚反应的特点。2.制备相对分子质量2000~3000的端羟基聚酯(其为合成聚酯型聚氨酯的原料)。二、实验原理缩聚反应大多数是官能团之间的逐步可逆反应。影响聚酯反应程度和聚酯相对分子质量的因素除与单体结构有关外，还与反应条件，如:单体原料的配比、反应温度、压力、催化剂及反应时间有关。单体原料配比对聚酯反应程度及聚酯相对分子质量有很大影响。聚酯相对分子质量与单体过量的摩尔分数之间的关系是 式中，Na、Nb

2、分别为官能团a、b的摩尔数。提高反应温度可以提高反应速度，缩短反应到达平衡所需的时间，并且有利于反应中生成的小分子的去除，使反应向着生成聚酯的方向进行，但是，反应温度高低的确定尚需考虑原料的沸点、熔点和热稳定性。降低压力无疑有利于反应中生成的小分子的去除，使反应向着生成聚酯的方向进行，但压力高低的确定尚需考虑压力对原料配比的影响。使用催化剂可以大大加快反应的进行，缩短反应时间。延长反应时间可以提高反应程度，从而提高聚酯相对分子质量。反应程度p，官能团摩尔比r与聚酯相对分子质量之间关系是 （n+1）HOCH2CH2OH+nH

3、OOC(CH2)4COOHOOHOCH2CH2O[C(CH2)4COCH2CH2]nH+2nH2O 但反应时间太长，将影响聚合物的色泽和质量，并且长时间高温反应，将使聚酯氧化变质，因此反应时间的长短也要适当。综上所述，合成聚酯的工艺条件一般是这样的:起初反应温度不能太高，一般比单体的熔点高5~10℃，以保证原料的配比。随着反应的进行，聚酯相对分子质量逐步增加，物料的熔点也逐渐增高，反应温度应不断提高，但最高温度不能超过250℃。起初反应在常压甚至带压的情况下进行，随着反应的进行，不断降低压力，而体系的压力受到体系密闭性的限

4、制，并且应高效搅拌。这样，就可以在较短的时间内获得预定相对分子质量的聚酯。本实验用己二酸和乙二醇为原料合成低相对分子质量(2000~3000)的端羟基聚酯。其化学反应方程式为 三、实验仪器及试剂四口瓶，电动搅拌器，水油分离器，电热套，真空系统己二酸，相对分子质量146，白色结晶，熔点135℃；乙二醇，相对分子质量62，粘稠带有甜味的液体，熔点-19℃，沸点197；对甲苯磺酸；亚磷酸三苯酯四、实验步骤1.在装有温度计、搅拌器和油水分离器(其上装有真空系统)的250mL四口烧瓶中，加入15.5g(0.25mol)乙二醇，29.

5、5g(0.20mol)己二酸，0.18g的催化剂对甲苯磺酸和稳定剂亚磷酸三苯酯0.02g。用电热套加热。 2.当温度上升到140℃左右时，开动搅拌器。在大约15min时间内升温到160±2℃，并保持此温度。记下第一滴水析出的时间，每隔10min记录一次析出的水量。待析水量不再增加时继续升温。在大约10min时间内使体系的温度升至180±2℃，并同时开动真空泵，使体系真空度为39996.6~46662.7Pa(300~350mmHg)。每隔10min记录一次析出的水量，当析水量不再增加时，继续升温，在大约10min时间内，使

6、体系温度升至200±2℃，并保持此温度，并同时使体系真空度为79993.2~86659.3Pa(600~650mmHg)，每隔10min记录一次析出水量，待析水量不再增加时，继续反应30min。 3.停止加热，当温度下降至120℃时停止搅拌并去掉真空系统，出料。物料经真空过滤得透明微黄色粘稠液体，即为端羟基聚酯。 测定聚酯的相对分子质量和羟值(请参见实验2-27)。五、思考题1.根据聚酯反应的特点，说明采取这种实验步骤和实验装置的原因?2.本实验起始条件的选择原则是什么?3.试计算本实验条件下聚酯理论相对分子质量?并与实际

7、相对分子质量比较说明产生误差的原因。参考文献1.潘祖仁编.高分子化学.北京:化学工业出版社，19862.王久芬，王俊文.高分子聚酯增塑剂的合成研究.化学世界，1988(5) 实验2-17双酚A型环氧树脂的制备、固化及环氧值的测定一、实验目的1.通过双酚A型环氧树脂的制备，掌握一般缩聚反应的原理。2.了解环氧树脂的固化机理及一般粘结技术。3.掌握环氧值的测定方法。二、实验原理CH2CHCH2[（n+2）CH2CHCH2ClO+（n+1）HOCOHCH3CH3NaOHOOCOCH2CHCH2]CH3CH3OHOCOCH2C

8、HCH2CH3CH3O凡分子内含有环氧基的树脂统称为环氧树脂。它是一种多品种、多用途的新型合成树脂，且性能很好，对金属、陶瓷、玻璃等许多材料具有优良的粘结能力，所以有万能胶之称，又因为它的电绝缘性能好、体积收缩小、化学稳定性高、机械强度大，所以广泛的被用做粘接剂，增强塑料(玻璃钢)电绝缘材料、铸型材料等