低相对分子质量端羟基丁苯橡胶的合成、表征及应用.pdf

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1、开发合CH成IN橡A胶工SY业NT，2H0E1T2IC—11R—U1B5B，E35R(6)IN：4D1U3S～T4R1Y6低相对分子质量端羟基丁苯橡胶的合成表征及应用齐永新，柏海见，易建军，郝爱，陈继明，赵小龙。，刘栓祥，王福善，李彦峰(1．兰州大学化学化工学院，兰州730000；2．中国石油兰州石化公司研究院兰州730060；3．中国石油兰州石化公司，兰州730060)摘要：采用自由基溶液聚合法合成了低相对分子质量端羟基聚丁二烯一苯乙烯橡胶(HTBS)，通过傅里叶变换红外光谱表征了HTBS的微观结构，并研究了用其制得聚合物材料的

2、力学性能。结果表明，采用部分连续加入引发剂方式制备的HTBS分子量分布较窄；当HTBS的结合苯乙烯质量分数为16％一26％时，顺式一1，4一结构和反式一1，4一结构质量分数为53％～61％，1，2一结构质量分数为20％～24％；由HTBS制得的聚氨酯弹性体和聚氨酯防水涂料具有较好的力学性能，另外HTBS可有效提高聚苯乙烯树脂的扯断伸长率。关键词：自由基溶液聚合；端羟基聚丁二烯一苯乙烯橡胶；微观结构；力学性能中图分类号：TQ333．99文献标志码：B文章编号：1000—1255(2012)06—0413—04低相对分子质量端羟基聚丁

3、二烯一苯乙烯弹性体、端羟基丁苯型聚氨酯防水涂料以及用其橡胶(HTBS)是一种分子链两端带有羟基的遥改性的聚苯乙烯树脂的力学性能。爪液体聚合物，它可以通过羟端基与多异氰酸酯类化合物进行分子链的交联固化反应，制备1实验部分聚氨酯弹性体、聚氨酯免充气轮胎、翻新轮胎、1．1主要原材料特种橡胶制品和特种黏合剂等产品，应用于石丁二烯(Bd)、苯乙烯(St)，聚合级，均为兰州油化工、电子电器、汽车制造、水利电力、建筑材石化公司合成橡胶厂产品。过氧化氢，工业级，纯料、航天航空等领域。度为30％，天津化工厂产品。无水乙醇，工业级，美国ARCO公司和

4、日本Mitsubishi化学西安双联公司产品。二甲基二硫代氨基甲酸钠，公司对HTBS的合成和应用进行了大量的研究并工业级，纯度为40％，兰州石化公司合成橡胶厂产品。防老剂264，工业级，河北廊坊市长城化工获得了专利，开发了牌号为POLYBDCS一15的有限公司产品。端羟基丁苯型聚氨酯弹性体和端产品，还开展了氢化HTBS的实验和应用研究。羟基聚丁二烯(简称丁羟)聚氨酯弹性体分别以国内近几年也对负离子合成HTBS及其表征进行HTBS和端羟基聚丁二烯为原料，与甲苯二异氰了相关研究，但有关HTBS产品和自由基聚合酸酯、1，4一丁二醇通过反

5、应制得，分子链中硬段法合成HTBS的研究尚未见报道。本工作则采用自由基溶液聚合法合成了HTBS，为了使合成的聚合物具有较高的相对分子质量和较窄的分子量收稿日期：2012—02—20；修订日期：2012—08—28。分布，探索并确定了引发剂的加入方式，通过傅里作者简介：齐永新(1969一)，男，甘肃兰州人，博士研究生，高级工程师。主要从事橡胶合成及应用的技术开发工作，已发叶变换红外光谱(FTIR)表征了其分子链的微观表论文24篇，申请专利20余项，获得科技成果2O项。结构，并研究了由其制得的端羟基丁苯型聚氨酯基金项目：中国石油科技资

6、助项目(2000503—1)。合成橡胶工业第35卷Table1Efectofaddingmodeofinitiatoronbasic质量分数为62％。端羟基丁苯聚氨酯防水涂料performanceofHTBS由HTBS、扩链增强剂一211和颜料组成的A组分ViscosityHydroxylMass与多异氰酸酯、分散剂和填料组成的B组分经混Adding——Function．M(40℃)／vMue／fractionof合、反应制成。改性聚苯乙烯树脂由汕头海洋第modealltV(Pa·s)(mmol·g)boundSt／％一聚苯树脂有

7、限公司提供的聚苯乙烯树脂与One—step237810．200．78815．81．9HTBS在一定温度下物理混合而成。24639．810．78016．61_91．2实验方法242ll0．200．79515．91．9Three—step260411．290．75915．52．0基本配方(质量份)为Bd和St100(Bd／St为2735l2．170．740l6．52．085／15～75／25)，溶剂110，引发剂4．5。266910．910．78615．92．0首先抽真空并向耐压聚合釜中加入全部stContinuous287813．7

8、40．712l5．82．1及配方量90％的溶剂、过氧化氢和全部的Bd，待285414．070．72815．62．1聚合釜温度升至100℃时，开始计时，反应3．0h，293213．630．720l6．32．1待聚合反应结束后加入终止剂，然后将胶液送至