材料现代分析测试方法-热分析

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1、第七章热分析技术热分析是在程序温度控制下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。如释放出结晶水和挥发性物质，热量的吸收或释放，增重或失重，发生热-力学变化和热物理性质和电学性质变化等。程序控制温度：指用固定的速率加热或冷却。物理性质物理性质：包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械。§7.1热分析简史§7.2差热分析基本原理§7.3差示扫描量热分析§7.4热重分析§7.5差热分析的定性和定量鉴定第七章热分析技术第七章热分析技术§7.1热分析简史1780年，英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石灰受热重量变化。1899年，英国的Roberts-Austen第

2、一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析（DTA）技术。1903年，Tammann首次提出“热分析”术语。1915年，日本的本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。1945年，首批商品化热分析天平生产。1964年，美国的Watson和O’Neill在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。第七章热分析技术§7.1热分析简史1965年，英国的Mackinzie(Redfern等人发起，召开了第一次国际热

3、分析大会，并于1968年成立了国际热分析协会（ICTA）。1979年，中国成立中国化学会化学热力学和热分析专业委员会。第七章热分析技术§7.1热分析简史第七章热分析技术§7.1热分析简史第七章热分析技术§7.1热分析简史返回第七章热分析技术§7.1热分析简史1234§7.2差热分析在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。物质在受热或冷却过程中发生的物理变化和化学变化伴随着吸热和放热现象。如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等等化学变化均伴随一定的热效应变化。差热分析正是建立在物质的这类性质基础之上

4、的一种方法。一、差热分析基本原理及设备差热分析的基本原理，是把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却，在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化，差热分析设备由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。加热炉温度控制系统一、差热分析基本原理及设备差热分析的基本原理，是把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却，在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化，差热分析设备由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。一、差热

5、分析基本原理及设备差热分析的基本原理，是把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却，在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化，差热仪炉子供给的热流为Q试样无热效应时：QSQRTS=TRΔT=0试样吸热效应时：(Q－g)SQRTS＜TRΔT＜0试样放热效应时：(Q＋g)SQRTS＞TRΔT＞0二、差热分析（DTA）方法（一）差热分析（DTA）曲线TaTbTc差热仪炉子升温速度为试样无热效应时(a)：热流QSQRCSCR;TSTRΔT0试样吸热效应时(b)：(Qs+dH/dt)QRTS＜TRΔT＜0试样

6、无热效应时(a点)试样吸热效应时(b点)二、差热分析（DTA）方法（一）差热分析（DTA）曲线TaTbTc温差最大点：试样吸热效应时(b点)K越小，T越大二、差热分析（DTA）方法（一）差热分析（DTA）曲线TaTbTcA－峰面积－Speil公式吸热结束(c点)T将按指数衰减返回基线。从DTA曲线上可以看到物质在不同温度下的吸热和放热反应，但因影响因素太多，计算的热量误差较大。二、差热分析（DTA）方法（一）差热分析（DTA）曲线国际热分析协会对大量试样的分析表明曲线偏离基线那点的切线与曲线斜率最大的直线的交点最接近热力学平衡温度。TaTbT

7、c（二）定性分析通过实验获得DTA曲线，根据曲线上吸、放热峰的形状、数量、特征温度点的温度值，即曲线上特定形态来鉴定分析试样及其热特性。所以，获得DTA曲线后，要清楚有关热效应与物理化学变化的联系，再掌握一些纯的或典型物质的DTA曲线（可查相关手册），便可进行定性分析。二、差热分析（DTA）方法（二）定性分析常见陶瓷原料的差热曲线二、差热分析（DTA）方法（二）定性分析差热分析中产生吸热、放热的大致原因p271现象吸热放热现象吸热放热物理原因结构转变熔化汽化升华吸附脱附吸收化学原因化学脱附析出脱水分解氧化度降低氧化还原氧化还原反应二

8、、差热分析