新型硫属化合物的探索合成及结构调控研究

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1、国密级：l造宣i盘窑基兰蛊堑!垒珏i盘室丕基互!中国科学院大学UniversityofChineseAcademyofSciences博士学位论文作者姓名：差攮指导教师：是逝菠睦±生罾整兰瞳疆薹塑厦绫豳旺览匮学位类别：王堂监±学科专业：挝牲跹量业堂研究所：生国整堂盛擅建毖厘缝麴班究匮2013年5月ExplorationSynthesesandStructureModificationofnovelChalcogenidesByHaoJiangADissertationSubmittedtoThe

2、UniversityofChineseAcademyofSciencesInpartialfulfillmentoftherequirementForthedegreeofDoctorofEngineeringlnMaterialPhysicsandChemistryFujianInstituteofResearchontheStructureofMatter,ChineseAcademyofScience5，2013致谢本论文是在导师吴新涛院士的悉心指导下完成的。导师渊博的学识，敏锐的科学洞察

3、力，孜孜不倦的敬业精神和严谨的治学态度给我留下深刻的印象。衷心感谢吴老师五年来在学习和生活上所给予我的谆谆教诲和深切关怀，他严谨、创新、求实的治学态度和方法以及宽厚待人的做人准则深深地影响着我。我坚信这将对我以后的学术生涯产生深远的影响。感谢本组盛天录研究员、傅瑞彪副研究员、温跃红副研究员以及胡胜民、王欣、杨金梅、沈超君、朱启龙、马骁、黄艺辉、袁宁、谭春红、靳美亮、李杰、王艳龙、杨鑫、柏松延、薛镇镇、王勇、张浩、孙志豪等人给予的热心帮助。特别感谢盛天录研究员在学习和生活上对我的关心和帮助，特别感

4、谢傅瑞彪、温跃红副研究员以及804实验室所有人员在实验上给予我的巨大支持与包容，特别感谢胡胜民师兄在晶体结构解析上给予我的无私帮助和指导。本论文的无机固相合成与相关性能测试方面是在陈玲研究员和吴立明研究员的指导与帮助下完成的，特别感谢两位老师的精心指导和无私帮助，同时感谢两位老师课题组上的其他成员对我实验上的指导与帮助。本论文涉及了晶体结构解析、X．射线单晶衍射、元素分析、荧光光谱、非线性和热重测试等，感谢测试中心的陈久桐、任清、杜文新、黄子翔、马恩、陈昕、陈波、陈起强、卓继伟、张旭东等老师提供

5、的帮助。感谢研究生部的张婧、钟玲、陈小波老师以及设备处和其他部门的老师给予的帮助和支持。本论文工作的基金支持来自于国家自然科学基金重大、重点及面上项目，中国科学院自然科学基金项目，福建省自然科学基金项目以及结构化学国家重点实验室基金项目。最后，感谢我的父母和爱人在生活上无微不至的关心和对我从事科研工作的理解与支持，感谢身边朋友及同学对我的无私帮助，你们的支持与鼓励永远是我不断前进的动力!姜浩2013年5月摘要硫属化合物具有十分丰富的物理性质，在热电、光催化、离子交换、光电导体、非线性光学等领域具

6、有重要的应用前景，是潜在的新一代多功能材料。大量研究表明，硫属化合物表现出的优异性能和其特定的微观结构有密切的联系。因此，通过各种新方法、新途径合成具有特定功能的新颖硫属化合物并研究其结构调控规律，对于进一步扩展硫属功能材料的研发具有十分重要的现实意义。本论文在总结以往硫属化合物研究的基础上，通过采用不同的合成策略与合成方法，探索和合成了一系列具有新型结构的零维含硫金属簇合物和多维含硫金属框架化合物，丰富了硫属化合物的结构化学，进一步揭示了其合成规律及结构调控因素，为导向性的设计和合成具有特殊结

7、构及性能的硫属功能化合物打下了坚实的基础。论文主要包括以下三个方面的内容：1、以有机胺阳离子作为模板剂，无机硫源硫粉及硒粉为原料，运用水热以及溶剂热法合成了5个新颖的硫属化合物：[Mn(dien)2]n[ZnSb2Ses]n(1)[Mn(dien)2]4[ZnSb6Sel4】(2)[Mn(dien)2]n[CdSb2Ses]n(3)【Co(dien)2]n[CdSb2Ses]。(4){[Fe“(en)(dien)][FeⅢ2S4])(5)其中，化合物1，3，4异质同晶，为一维链状结构。[M(di

8、en)2]”(M=Mn，Co)作为模板剂和阳离子，分布在一维链状骨架周围。在一维骨架中，Cd／Zn与Se原子四配位形成四面体单元和SbSe3三角锥单元一道构建起骨架。化合物2为零维结构，[Mn(dien)2]2+作为阳离子和模板剂游离在零维骨架周围，同化合物1一样，ZnSe4四面体单元和SbSe3三角锥单元一道构建了整个骨架。这是第一次合成了具有Sb．Cd(Zn)．Se混合骨架结构的有机一无机杂化锑硫属化合物。化合物5是一维无限链状结构，[Fe“(en)(dien)]2+做为阳离子均匀分布在一维