红外定量分析四氯化钛中的三氯乙酰氯

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1、第34卷第3期中国测试技术Vol.34No.32008年5月CHINAMEASUREMENT&TESTINGTECHNOLOGYMay2008红外定量分析四氯化钛中的三氯乙酰氯1,22121,21,22宋玉萍,谭红,孙军平,杨鸿波,陈红亮,许华杰,何锦林(1.贵州大学,贵州贵阳550001;2.贵州省理化分析测试研究中心,贵州贵阳550001)摘要:精四氯化钛中的三氯乙酰氯会影响海绵钛的质量。为测定三氯乙酰氯的含量,应用傅里叶变换红外光谱技术、自制5cm长光程液体池和一套密封取样装置,定量分析了精四

2、氯化钛中的三氯乙酰氯。本方法的线性范围在(0～0.163)g/L,相关系数r=0.9994,吸光系数是2.767L/g·cm,检出限3.61×10-4g/L。本方法检出限低、灵敏度高、线性范围宽,可满足四氯化钛工业生产监控这种杂质的要求。关键词:傅里叶变换红外光谱;四氯化钛;三氯乙酰氯;定量分析;密封取样装置中图分类号:TQ114;TH744.41文献标识码:A文章编号:1672-4984(2008)03-0095-03Quantitativeanalysisfortrichloroacetylch

3、lorideintitaniumtetrachloridebyinfraredspectrophotometersSONGYu-ping1,2,TANHong2,SUNJun-ping1,YANGHong-bo2,CHENHong-liang1,2,XUHua-jie1,2,HEJin-lin2(1.GuizhouUniversity,Guiyang550001,China;2.GuizhouResearchCenterofPhysicalTestingandChemicalAnalysis,Gui

4、yang550001,China)Abstract:Trichloroacetylchlorideintitaniumtetrachlorideaffectsthequalityoftitaniumsponge,FT-IR(Fouriertransforminfrared)spectrophotometerwithahomemade5cmpathlengthliquidcellandasetofairproofsamplingunitshasbeenusedtodeterminetrichloroa

5、cetylchiorideintitaniumtetrachloride.Theresultsshowthatthelinerrangeofcalibrationcurveisfrom0g/Lto0.163g/L,r,thecorrelationcoefficientis0.9994,theabsorbancecoefficientis2.767L/g-4·cmandthedetectionlimitis3.61×10g/L.Allaboveindicatethismethodcandetermin

6、elowconcentrationtrichloroacetylchloride,withhighsensitivityandwidelinerrange.Thus,itwillsatisfyindustrialproductionrequirementwell.Keywords:FT-IRspectrophotometers;Titaniumtetrachloride;Trichloroacetylchloride;Quantitativeanalysis;Airproofsamplingunit

7、[5]1引言析四氯化钛的专用红外密封池,测出精四氯化钛[6]众所周知,精四氯化钛是生产海绵钛的主要中所含三氯乙酰氯的含量,用半定量的方法测得原料,海绵钛中的杂质含量与精TiCl4中的杂质含遵义钛厂精四氯化钛中氯化氢和二氯氧钛杂质的量成4倍富集的关系[1]。我国遵义钛厂在1982年含量[7]。曾出现的“海绵钛产品碳高”的质量问题就与这国外都是在绝对干燥的密闭环境中进行取样分种杂质量有关。为了确保海绵钛产品质量,建立析,而我国钛厂现今的实验条件无法做到。本实验期分析四氯化钛中三氯乙酰氯的方法具有重要的望

8、能在常规的实验环境下,建立精四氯化钛中三氯实际意义。乙酰氯的分析方法。国外为了控制精四氯化钛的质量,早在20世2实验部分纪50年代就采用红外光谱仪分析四氯化钛中的2.1仪器设备及样品[2]有机杂质。美国和日本钛厂都增加了精四氯化钛FTS4000MX傅里叶红外光谱仪;自制5cm光[3-4][5,8]的红外光谱分析项目。贵州师范大学设计出分程的玻璃液体测量池(直径30mm);ZnS窗片(厚1.5mm,直径30mm),用万能胶将窗片粘结于池体收稿日期:2007-10-27;