亲水作用色谱串联质谱测定尿液中尼古丁和可替宁

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1、２０１７年８月Ｖｏｌ．３５Ｎｏ．８Ａｕｇｕｓｔ２０１７ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ８２６～８３１研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．０５０１９亲水作用色谱⁃串联质谱测定尿液中尼古丁和可替宁１１１２２１∗李明昕，王倩，朱婧，任琳，雍莉，邹晓莉（１．四川大学华西公共卫生学院卫生检验与检疫系，四川成都６１００４１；２．四川省疾病预防控制中心，四川成都６１００４１）摘要：建立了测定人尿液中尼古丁和可替宁含量的亲水作用色谱⁃串联质谱（ＨＩＬＩＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）方法。尿样加入尼古丁⁃ｄ和可替宁⁃ｄ

2、同位素内标后，用水稀释１０倍，经过滤后的滤液由超高效液相色谱⁃串联质谱（ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）４３®进行分离分析。采用ＡＣＱＵＩＴＹＵＰＬＣＢＥＨＨＩＬＩＣ色谱柱（５０ｍｍ×３?０ｍｍ，１?７μｍ），以甲醇和体积分数为０?１％的氨水为流动相，流速为０?２ｍＬ／ｍｉｎ，在电喷雾电离源正离子模式下测定尿液中尼古丁和可替宁的含量，用标准曲线法定量。尼古丁和可替宁在１?０～１０００μｇ／Ｌ范围内线性关系良好，相关系数分别为０?９９４９和０?９９５８；检出限分别为０?０８２μｇ／Ｌ和０?０７７μｇ／Ｌ；定量限分别为０?２７μｇ／Ｌ和０?２６μｇ／Ｌ；

3、加标回收率分别为９０?４％～１０３?５％和９３?０％～１０４?６％；相对标准偏差分别为４?８０％～６?２１％和４?２２％～７?１５％。应用所建立的方法测定了２００份尿样，结果表明，吸烟人群尿中尼古丁含量为２６?６８～８５４?３０μｇ／Ｌ，可替宁含量为３６?６６～１１９１?１８μｇ／Ｌ（ｎ＝８６，Ｍ＝７６?００μｇ／Ｌ，Ｍ＝８３?５２μｇ／Ｌ，Ｍ为中位数）；非吸烟人群尿中尼古丁含量为５?０８～６９?６６μｇ／Ｌ，可替ｎｉｃｏｔｉｎｅｃｏｔｉｎｉｎｅ宁含量为３?１６～２８?２１μｇ／Ｌ（ｎ＝１１４，Ｍ＝７?５３μｇ／Ｌ，Ｍ＝３?７９μｇ／Ｌ）。

4、该方法快速灵敏，操作简单，适ｎｉｃｏｔｉｎｅｃｏｔｉｎｉｎｅ用于尿样中尼古丁和可替宁的批量测定，能满足烟草暴露评价的需要。关键词：亲水作用色谱⁃串联质谱；同位素稀释；尼古丁；可替宁；尿液中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０８⁃０８２６⁃０６Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｉｃｏｔｉｎｅａｎｄｃｏｔｉｎｉｎｅｉｎｕｒｉｎｅｂｙｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１１１２２１∗ＬＩＭｉｎｇｘｉｎ，ＷＡＮＧＱｉａｎ，ＺＨＵＪｉ

5、ｎｇ，ＲＥＮＬｉｎ，ＹＯＮＧＬｉ，ＺＯＵＸｉａｏｌｉ（１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＬａｂｏｒａｔｏｒｙＴｅｃｈｏｎｏｌｏｇｙａｎｄＳｃｉｅｎｃｅｏｆＰｕｂｌｉｃＨｅａｌｔｈ，ＷｅｓｔＣｈｉｎａＳｃｈｏｏｌｏｆＰｕｂｌｉｃＨｅａｌｔｈ，ＳｉｃｈｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００４１，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎｏｆＳｉｃｈｕａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００４１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｏｆｎｉｃｏｔｉｎｅａｎｄｃ

6、ｏｔｉｎｉｎｅｉｎｈｕｍａｎｕｒｉｎｅｗｉｔｈｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＨＩＬＩＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）ｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ａｆｔｅｒｔｈｅｕｒｉｎｅｓａｍｐｌｅｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｎｉｃｏｔｉｎｅ⁃ｄａｎｄｃｏｔｉｎｉｎｅ⁃ｄｉｓｏｔｏｐｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｓｂｅｉｎｇｄｉｌｕｔｅｄ４３ｗｉｔｈｗａｔｅｒ，ｔｈｅｆｉｌｔｒａｔｅｗａｓｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄｉｎｔｏｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ

7、ｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）ｆｏｒａｎａｌｙｓｉｓ．ＳｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎａｎＡＣＱＵＩＴＹ®ＵＰＬＣＢＥＨＨＩＬＩＣｃｏｌｕｍｎ（５０ｍｍ×３?０ｍｍ，１?７μｍ），ｉｎｗｈｉｃｈｍｅｔｈａｎｏｌａｎｄ０?１％（ｖ／ｖ）ａｍｍｏｎｉａｗｅｒｅｕｓｅｄａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｓｗｉｔｈｉｓｏｃｒａｔｉｃｅｌｕｔｉｏｎａｔ０?２ｍＬ／ｍｉｎｏｆｆｌｏｗｒａｔｅ．Ｐｏｓｉｔｉｖｅｉｏｎｓｃａｎｍｏｄｅｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｍｅａｓｕｒｅｍ

8、ｅｎｔａｎｄｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｗｅｒｅｐｌｏｔｔｅｄｆｏｒｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．Ａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｃｏｕｌｄｂｅｏｂｔ