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1、橡 胶 工 业 5241998年第45卷CR硫化胶结晶度的X射线衍射分峰计算法张逸民 杜宝石(郑州大学 450052)刘 方(郑州电缆厂职工大学 450052)摘要 根据X射线衍射的基本原理,利用CR硫化胶的X射线衍射谱对结晶峰与非晶散射峰进行分离,导出各结晶峰与非晶散射峰强度的校正因子,对被忽略的结晶衍射强度进行补正,导出了分峰法CR硫化胶结晶度的计算公式,并用此公式研究了CR硫化胶结晶度与硫化时间的关系。关键词 CR,结晶度,分峰法CR具有优异的耐燃性,广泛应用于电波长为0115406nm,弯曲石墨晶体单色器线电缆等行业。CR
2、属结晶型橡胶,其结晶进行单色化,电压40kV,电流30mA,扫描-1度与物理性能有着密切的关系。本研究根据速度为3°·min,扫描起始角度(2θ)为2°,X射线衍射理论,利用CR硫化胶的X射线终止角度为65°。衍射谱对结晶峰与非晶散射峰进行分离,并[1]在研究中考虑各种寄生散射,计算出各结2 结果与讨论晶峰与非晶散射峰强度的校正因子,对被忽211 计算原理略的结晶衍射强度进行补正,导出CR硫化根据X射线衍射理论,聚合物Xc定义胶结晶度的计算公式,进而研究CR硫化胶为[2]:结晶度(Xc)与硫化时间(t)的关系。IcXc=(1)(Ic+KIa)1 实验式中
3、 Ic———聚合物样品结晶部分衍射积分111 主要原材料强度;CR,牌号为CR3211,山西大同云岗合成Ia———聚合物样品非晶部分衍射积分橡胶有限公司产品;其它配合剂均为工业品。强度;112 试样制备K———聚合物样品结晶部分和非晶部胶料配方:CR100;氧化铅 5;氧化镁分单位质量的相对散射因子。4。胶料在150℃温度下分别硫化10,20,试验中所测得的散射强度,必须进行校正后30,40和50min,依次编号为1～5号,5种样才可代入式(1),故式(1)应改写为:品试样厚度均为2mm。6Ci(θ)Icii113 分析方法Xc=6(θ)I(2)Cic+
4、Ca(θ)KIaii采用日本理学D/MAX23B型自动X射式中 C(θ)———聚合物样品各衍射峰进行线衍射仪连续扫描记谱,条件为CuKα射线,原子散射因子(f)、角因子(Lp)、温度因子(T)修正作者简介张逸民,女,1948年出生。副教授。1981年毕业于郑州大学物理专业。现主要从事应用物理研究工的校正因子。[1]作。已发表论文13篇。根据X射线衍射理论:©1994-2007ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net第9期
5、 张逸民等1CR硫化胶结晶度的X射线衍射分峰计算法 5252-121+cos2θsinθ2C(θ)=f·2·exp[-2B()](3)sinθcosθλ式中 f———每个重复单元中所含有的全部X射线衍射,在2θ=2°～65°范围内扫描,发原子的散射因子;现样品的X射线衍射谱上晶区衍射峰尖锐,θ———Bragg角;而且数目确定,主要衍射峰集中在2θ=8°～B———各向同性热振动因子;35°范围内,利用X射线图解分峰法可以看出λ———X射线波长。该范围内有7个衍射峰(见图1),其中1～6因为号峰为结晶峰,分别记为Ic～Ic;7号峰为
6、1621+cos2θ非晶散射峰,记为Ia。实验中主要考虑2θ=Lp=2(4)sinθcosθ8°～35°范围内衍射峰的变化,其余的衍射峰2T=exp[-2B(sinθ/λ)](5)通过K进行补正。1～7号峰的2θ依次为22f=6Nifi(6)9158°,15116°,26116°,28182°,30154°,i式中 fi———第i种原子的散射因子;32184°,20172°。利用日本理学多重峰分离Ni———每个重复单元中含有的第i程序,分别计算出5种样品各结晶峰与非晶种原子的数目。散射峰的相对积分强度,结果见表1。[3]故fi可近似表达为:42fi(si
7、nθ/λ)=6aj·exp[-bj(sinθ/λ)]+Cj=1(7)式中aj,bj和C值见文献[3]。根据X射线衍射理论,单位质量晶态和非晶态样品,在整个倒易空间的散射强度是相同的,K值应等于1,这意味着计算时考虑[4]了所有的结晶衍射峰强度。当实际试验中测定的只是全部衍射峰中的一部分时图1CR硫化胶样品X射线衍射图,考—实测峰;┄处理后的分离峰虑到对被忽略的结晶衍射强度进行补正,K值可定义为单位质量聚合物样品的计算结晶表1 衍射峰相对积分强度部分衍射强度与全部结晶部分衍射强度的相样 品 编 号对散射因子。K值可由下式求出:项 目123456IcIc1
8、0.440.550.365.309.05iiK=(j≥i)(8)Ic0.691.
