功能化聚丙烯腈纳米纤维膜同时高效萃取莠去津及其毒性代谢物

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2、容量和吸附效率实验结果表明，羧基修饰的PANNFs（COOHPANNFs）膜对3种目标物的静态和动态吸附容量分别为2.00和0.19mg/g，动态吸附流出率低于30.0%，显著优于其它3种NFs膜，且对极性较大的目标物保留最强，表明其为同时高效吸附ATZ、DIA和DEA的优势SPE介质，且主要通过羧基基团与目标物之间形成的氢键进行目标物吸附。采用基于COOHPANNFs膜的SPE，结合高效液相色谱二极管阵列检测器（HPLCDAD），建立了同时检测水样中ATZ、DIA和DEA的方法，方法回收率为81.4%～120.3%，DIA检出限（

3、LOD，S/N=3）为0.12ng/mL，DEA和ATZ的检出限��0.09ng/mL，可应用于实际水样监测。　　关键词莠去津；纳米纤维膜；功能化修饰；固相萃取；吸附介质　　1引言　　莠去津（Atrazine，ATZ）是一种近几十年来被全球广泛使用的除草剂[1]，其代谢产物主要分为两类：脱烷基代谢产物与羟基取代代谢产物。美国环保局的调查数据表明，羟基取代代谢产物毒性较小，而脱烷基代谢产物中的脱乙基莠去津（Deethylatrazine，DEA）和脱异丙基莠去津（Deisopropylatrazine，DIA）内分泌干扰的毒性与莠去津

4、相似[2]。ATZ及其DIA、DEA两种毒性代谢产物的极性较大，水溶性强，常随地表径流进入河流、湖泊，造成水环境污染。因此，同时监测ATZ、DIA及DEA对全面客观地评价ATZ的水污染情况是十分必要的。目前，水体污染监测大多仅限于ATZ。我国环境保护总局（GB38382002）[3]规定在集中式生活饮用水地表水源地中ATZ的标准限值为0.003mg/L，DIA和DEA却尚未纳入水质标准。　　水体中污染物成分复杂，测定前须经除杂、净化、分离、富集等预处理。固相萃取（Solidphaseextraction，SPE）法是常用的样品预处理

5、技术之一[4]，其中吸附介质是SPE前处理技术的核心。非极性或弱极性，乃至中等极性的目标物提取技术目前已比较成熟，如何实现水样中极性目标物的高效提取仍是一项具有挑战性的工作。水体中ATZ检测的SPE介质多为OasisMAX、OASISHLB、LiChrolutEN等[5～7]，处理一份样品需要60～500mg填料、6～20mL有机溶剂。实现ATZ及其DIA、DEA两种极性更高的代谢物的同时测定，需研制更为高效的SPE介质。　　纳米纤维（Nanofibers，NFs）具有极高的长径比，易于制成膜，并且能保留纳米材料的特性。不同于传统的

6、SPE膜，纳米纤维膜是一种“整体膜”，不需要装填，从根本上避免了“沟流效应”，而极大的比表面积又可提供丰富的与目标物之间的作用位点，为高效提取提供了保证。使用纳米纤维膜处理一份样品仅需几毫克NFs以及不足1mL有机溶剂，成为极富潜力的绿色、高效的新型SPE介质[8～10]。迄今为止，已有数百种聚合物可采用静电纺丝法有效地制备NFs[11]，其中，聚丙烯腈纳米纤维（PolyacrylonitrileNFs，PANNFs）因骨架中存在大量氰基〖JG（（〖ZJYC〖ZJSX，YN），〖JG）使其具有较强的功能化改性潜力，可修饰不同官能基团

7、，有利于高效提取极性目标物。前期研究[12，13]发现，NFs经聚吡咯（Polypyrrole，PPy）修饰后，可高效提取水样中的农药、偶氮染料等极性污染物。　　本实验采用静电纺丝法制备PANNFs膜，并以其作为基体材料进行功能化修饰，获得3种功能化NFs膜，分别为PPy修饰的PANNFs（PPyPANNFs）膜、氨基修饰的PANNFs（NH2PANNFs）膜和羧基修饰的PANNFs（COOHPANNFs）膜。通过静态、动态吸附实验，优选其中吸附效能最佳的NFs膜作为SPE介质，并对其可能的吸附机理进行探讨。结合高效液相色谱二极管阵

8、列检测器（HPLCDAD），建立了同时检测水中ATZ、DIA和DEA的方法。　　2实验部分　　2.1仪器与试剂　　LC20AD高效液相色谱仪（HPLC）、SPDM20A二极阵列管检测器、LCSolution色谱工作站、Prominen