苯佐卡因的制备

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1、.燕京理工学院基础化学综合实验报告题目苯佐卡因的制备学院化工与材料工程学院专业班级应用化学1205指导教师顾明广完成日期2015年4月17日......摘要通用名称：苯佐卡因英文名称：BenzocaineNA作用：1.紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。2.非水溶性的局部麻醉药。苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。关键词：苯佐卡因吸收剂麻醉药引言目前苯佐卡因的合成路线有如下3种：第一

2、条路径原料易得，操作方便，适合于实验室小量制备。第二、三条路径步骤少、产率高，尤以第二条路线效果最佳，具有实验步骤少、操作方便、产率高的优点。一、苯佐卡因及反应中间体的物理化学性质1、苯佐卡因的物理和化学性质：无色斜方形结晶，无嗅无味。分子量165.19。熔点88-90℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。...2、对甲基乙酰苯胺的物理和化学性质：别名：N-乙酰对甲苯胺；4-乙酰氨基甲苯；4ˊ-甲基乙酰苯胺英文名：N-Acetyl-4-toluidine分子量149.19结构式无色针状结晶。溶于乙醇、乙醚、乙

3、酸乙酯、冰乙酸和热水，微溶于水、苯和粗汽油。相对密度1.212。熔点153℃。沸点307℃（升华）。3、对乙酰氨基苯甲酸的物理和化学性质别名：2-乙酰基苯甲酸；邻乙酰基苯甲酸；苯乙酮-2-羧酸；3-羟基-3-甲基-2-苯并[C]呋喃酮英文名：2-Acetylbenzoicacid分子量：164.16结构式针状结晶，溶于乙醇和热水，微溶于冷水。熔点114～115℃。沸点110～112℃（0.27kPa）。与氨基酸经缩合反应用于成环作用。经环合作用合成稠环化合物。经还原性胺化作用制备异二氢吲哚衍生物。与氨基酸环缩合反应合成二环噁唑烷酮。

4、制备3-亚甲基-2-苯并[C]呋喃酮基（MDIP）氨基酸。4、对氨基苯甲酸物理和化学性质：淡棕黄色晶体，纯品为无色针状晶体，久置空气或见光易氧化变黄。味苦。熔点188℃。相对密度1.374。是两性物质，可溶于酸、碱中，对酸碱溶液稳定，对强氧化剂不稳定。易溶于沸水，醇、醚、乙酸乙酯和冰醋酸中，稍溶于冷水，不溶于苯、石油醚中。...材料与方法一．实验药品、装置及仪器1.药品对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙酸乙酯、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液2.装置

5、图1图2图33.仪器仪器名称生产单位红外吸收光谱仪TENSOR27德国BRUCKS公司循环水式多用真空泵(SHB-Ⅲ)郑州长城科工贸有限公司WRS-1B数字熔点仪上海精密仪器有限公司二．实验步骤1）对甲基乙酰苯胺的合成...反应：在100mL圆底烧瓶中，加入10.7g对甲苯胺（0.1mol,M=107.16g/mol）后，缓慢加入14.4mL冰醋酸(0.25mol)及少许锌粉（约0.1g），混合均匀后，装上刺形蒸馏柱（如图2）。将圆底烧瓶在石棉网上用小火加热，使对甲苯胺溶解，溶液成褐黄色。然后逐渐升高温度达到100℃左右，维持温度在

6、100℃-110℃反应约1.5小时，蒸出大部分水和剩余的乙酸，温度下降，表示反应结束。然后趁热将反应混合物倒人盛有200mL冷水的烧杯中（注意不要锌粉倒出），立即有白色固体析出，冷却结晶，抽滤。取2g粗产品加10ml的7：3的乙醇—水溶液进行重结晶，抽滤得白色固体，干燥，称重并测其熔点。熔点为148.1-148.6℃。2）对乙酰氨基苯甲酸的合成芳胺的酰化可作为氨基的保护基-乙酰基衍生物，降低芳胺对氧化降解的敏感性。用高锰酸钾进行化学氧化。反应：在500mL烧杯中，加入对甲基乙酰苯胺8.2g（0.05mol，M=149.16g/mol

7、），36.9g七水硫酸镁，450ml冷水。同时在500ml烧杯中缓慢加入31.6g高锰酸钾溶液（50ml），加热至85℃...充分搅拌，至溶液点在滤纸上紫色环消失，物质成深褐色，趁热抽滤（用两层滤纸），因滤液还有颜色，故再抽滤一次。得无色溶液，（如果在1h后紫色环没有消失则停止加热趁热抽滤（用两层滤纸）冷却至室温用加入适量乙醇煮沸至溶液呈棕色，抽滤）加入20%硫酸至酸性PH2-3，生成白色沉淀，冷却，抽滤，存放。3）对氨基苯甲酸的合成反应：在100mL圆底烧瓶中加入3.4g对乙酰氨基苯甲酸，加入约28.8mL的18%的盐酸进行水解，

8、用小火缓缓回流30min。待反应物冷却后，加入50ml水用10%氨水中和，PH≈5-6，加入少量冰醋酸（30ml加1ml）充分摇振后置于冰浴中骤冷以引发结晶（因本产品结晶困难可用玻璃棒摩擦烧杯内壁促进结晶），冷却结晶后，抽滤收集产物，