姜黄中姜黄素类化合物的提取分离研究

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1、矣津乂審ＴＩＡＮＪＩＮＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ中国第－臟代大学ＦＯＵＮＤＥＤＩＮ１８巧ＬＪＪＪＩ＂；；Ｉｆｉｄｌ±学位论＾＾讀龜ｉ学科专业制药工程胃；１ｉ作者姓名周培培；，＇■蒋建兰副教授指导教师：＾ＩＩ－■ＭＭｆ；－．—；．ｊｊｌ天津大学研究生院ＩＰＩ＾２０１５年５月独创性声明！＾本人／削所這交的学位论文巧本人在导师指导下进的研究］；作和取得的研究成果，除了义中特别加从标注和致谢么驻外，论文中不包巧巧他人己经发衷或撰与过的研究

2、成来，也不包含为获得天津大学巧其吿致巧机构的学位或ｉ．正一．巧巧巧用过的材料与我同；［作的同山对本巧究所板的任闻巧献均已在论文中作了明确的巧明并巧巧了谢巧。学化讫文作者整名：ｊ签对１期；２〇年又月ｎ／ｊ苗化姥５／学位论文版权使用授权书本学化论丈作背完全了解天津大学有关保留、巧ｙ］学佐论丈的规定。掉援权天津大学可从将学化论文的全前或記分内巧端入行关數姐印进行悦索，并采巧影巧、缩印或扫ｉ摧等复制下段保伍、汇端供涅箱巧借間；巧藍学巧刮固家有关部口或机构送交论文的實印件和磁盘：。ｆ（保密的学位论

3、文在解密后适；授权说明）ｊ本学化论文作者签名：來导朽签名：苟篇＇Ｉ签字Ｒ期：抓年ＪＴ月旧铭即姻：３年又也勺分沪姜黄中姜黄素类化合物的提取分离研究ExtractionandSeparationofCurcuminoidsfromCurcumalongaL.专业：制药工程作者姓名：周培培指导教师：蒋建兰副教授天津大学化工学院二零一五年五月摘要姜黄素类化合物因其良好的生物活性成为近年来研究的热点之一，目前姜黄素类化合物主要来源于药材姜黄。本论文以姜黄素类化合物为研究对象，建立了姜黄提取物的定性定量检测方法，优化了

4、姜黄的提取工艺，研究了大孔树脂纯化姜黄提取物的工艺，为姜黄素类有效部位开发奠定了基础。建立了双去甲氧基姜黄素（BDMC）、去甲氧基姜黄素（DMC）和姜黄素（CUR）的HPLC定量测定方法。使用WatersAtlanticT3(4.6×250mm，5μm)色谱柱，以乙腈-4%冰醋酸水溶液（47:53）为流动相，流速1mL/min，检测波长425nm，柱温30℃。采用HPLC-MS/MS法对提取物进行结构分析，定性了19种姜黄素类化合物，其中发现3种姜黄素的同分异构体，据推测其结构可能分别为链状、环状和烯醇式。通过单因素试验、CC

5、D设计响应曲面法和支持向量回归法优化了湿粉微波提取姜黄的工艺。最优工艺是乙醇体积分数69%，液料比21.8(mL:g)，微波时间55s。姜黄总素的提取量为36.38mg/g(生药材，下同)，三种姜黄素的总提取量为28.97mg/g。与超声和回流的最优工艺进行比较，三种姜黄素含量差距不大，且均含有定性出的19姜黄素类化合物。从8种不同类型的树脂中筛选出NKA-9树脂用于姜黄提取液的纯化。通过对吸附和洗脱液中的乙醇浓度和流速的考察，确定了用5BV60%的乙醇溶液以2BV/h流速上样，用1BV40%乙醇，1BV60%乙醇，1BV80

6、%乙醇，5BV无水乙醇以流速4BV/h梯度洗脱的工艺。该工艺将三种姜黄素的纯度从16.88%升至41.82%，回收率为73%。工艺稳定，且经定性分析保留了姜黄素类化合物。对NKA-9树脂的吸附等温曲线、静态吸附动力学和动态传质过程进行研究。发现NKA-9树脂的吸附符合Langmuir方程；吸附动力学分两段，前段由颗粒内扩散步骤控制，后段吸附规律符合准二阶方程。关键词：姜黄素类化合物；微波辅助提取；支持向量机模型；NKA-9树脂；吸附动力学ABSTRACTNowadays,Curcuminoidsbecomeoneoftheho

7、ttopicsinthemedicinefieldfortheirgoodbioactivities,whicharemainlyextractedfromCurcumalongaL..Quantitativeandqualitativedeterminationmethodswereestablishedtoanalysistheturmericextract.Afteroptimizationofextractionprocess,theturmericpurificationwasstudiedbymacroporous

8、resin.Allthestudieswereaimedtomakeadifferencefordevelopingtheanti-cancernewdrugofturmeric.Thedetailworkwaslistedbelow.Firstly,theHighPerfo