姜黄中姜黄素的提取工艺研究

姜黄中姜黄素的提取工艺研究

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1、姜黄中姜黄素的提取工艺研究姜黄中姜黄素的提取工艺研究StudyoftheExtractionProcessofCurcumininCurcuma牛睿NIURui;韩宁娟HANNing-juan;方欢乐FANGHuan-le;许乐XULe(西安培华学院,西安710125)(Xi′anPeihuaUniversity,Xi′an710125,China)摘要:从中药材姜黄中提取主要成分姜黄素的提取工艺及最优实验条件的研究,选择回流提取法及超声波提取法进行比较,得出最优提取方案。采用乙醇加热回流法、超声波提取法进行四

2、因素三水平正交实验。结果显示提取条件为浓度65%乙醇,提取两次,药材倍数为5—10倍,提取时间2小时;超声功率40D100-2);超声清洗仪(北京中仪有限公司);旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂,型号RE—52AA);电子调温热套;电热鼓风干燥箱(科伟101—0型);色谱柱;紫外分光光度仪器。2试剂姜黄素标准品(含量≥99.8%);药材姜黄;无水乙醇;甲醇;丙酮;石油醚;三氯甲烷;乙酸乙酯;柱层层析硅胶(型号:粗孔ZCX、Ⅱ,粒度:100—200目);薄层层析硅胶;蒸馏水。3实验方法实验流程:姜黄→加热回流提取法

3、和超声提取法→乙醇提取液→标准品照紫外分光光度法作标准曲线→对乙醇提取液进行分光光度法验证结果→薄层色谱监测结果。3.1标准曲线的制备精密称取姜黄素对照品25mg置50ml容量瓶中,加无水乙醇溶解并定容,摇匀,作为标准储备液。精密吸取姜黄素对照品溶液1.0、0.75、0.5、0.25、0.2、0.15、0.1、0.05、0.03、0.01ml分别置10ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,以无水乙醇溶液为空白,在420nm波长处测定吸光度,以吸光度对浓度作线性回归。回归方程为:A=301.45C+0.030

4、5,r=0.999(n=10),线性范围6.363×10-5g/l~6.363×10-3g/l,浓度与吸光度呈良好的线性关系。3.2姜黄素的提取将姜黄原料药粉碎,使其全部通过60目筛网,并在50℃以下于恒温干燥箱中干燥,装袋备用。3.2.1回流提取姜黄素的实验从已粉碎过筛的姜黄素粉末中精密称定9份实验品,要求每份3.0g。按正交实验表进行提取,过滤,合并滤液。按照表1开展实验,结果如表1所示。分析上述实验数据不难发现,按照各因素对实验影响程度的大小划分,影响程度最大的是乙醇浓度,最小的是提取时间,各因素顺序是乙

5、醇浓度>提取次数>乙醇用量>提取时间。正交实验的最佳提取条件为:精密称取姜黄药材3.0g,用浓度为65%的乙醇,五倍药材用量(即15ml)提取两次,每次两小时,为优选出最佳提取方案,为姜黄素的提取量最优方案。3.2.2超声法提取姜黄素的因素—水平确立精密称定已粉碎过筛的姜黄素粉末9份,每份3.0g,溶媒选用甲醇、乙醇、丙酮,然后利用超声提取法将姜黄素从姜黄粉末中提取出来,以姜黄素含量为指标,按表2进行实验。分析超声提取正交实验数据,发现对超声提取影响最大的因素是提取时间,最小的因素是固液比,各

6、因素影响顺序分别是提取时间>溶剂的选择>超声功率>固液比,因此超声功率40l提取溶液),提取60min是最佳方案。4讨论由于姜黄素极性较大,在选择提取溶剂的时候,应该选择极性较大的溶剂进行实验,理论上方可提高姜黄的提取效率。正交实验设计是一种科学计数分析实验结果的方法。采用正交实验四因素三水平进行实验,最大限度的缩小了实验时间,并且实验效果良好。现阶段该方法多用于中药材有效成分的提取,便于优化实验方案,改进提取条件,最大限度实现均衡搭配各种实验条件因素的目的。本实验采用乙醇回流提取法及超声提取

7、法两种方法进行正交实验,均能得到较高的姜黄素提取率,但是相较两种方法而言,超声提取法作为提取中草药中有效成分的一种新方法,能够在不改变姜黄素的成分结构的前提下,将姜黄的细胞壁击破,使姜黄素和溶媒有机结合在一起,如此不仅缩短了提取时间,也提高了姜黄素的提取率。与传统提取法相比,该法具有实验设备简单易行,实验操作方便、省时、所用仪器数量少且较简易,提取率高、溶剂使用成本低、安全性高且不需要加热等优点,且可大大缩短提取时间,具有很强的推广性。..

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