探索邻苯基苯酚的合成与纯化研究

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1、浙江大学化学工程与生物工程学系硕士学位论文邻苯基苯酚的合成与纯化研究姓名：陈业强申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：陈志荣20100101浙江大学硕七学位论文摘要邻苯基苯酚是一种广泛使用的精细有机化学品，它被用于杀菌防腐、合成阻燃剂、印染助剂、表面活性剂等。国际上对邻苯基苯酚的需求十分旺盛，但是其生产技术被国外几个大公司所垄断。目前，工业上主要通过环己酮缩合、脱氢工艺来生产邻苯基苯酚。本文以环己酮为原料，采用铝基催化剂，通过液固催化反应精馏手段连续合成环己酮二聚体，二聚体收率可达97-98％。然后对环己酮缩合反应进行动力学研究，并分别采用吸附模型和拟均相模型进行

2、建模，发现：吸附模型关联精度高但参数多；而表达式更为简单的拟均相模型在误差允许的范围内也能适用，可为工业放大设计提供依据。接着，本文以环己酮二聚体为原料脱氢合成邻苯基苯酚，进一步研究脱氢催化剂。通过对液固催化脱氢法进行研究，发现采用Pt-Na2C03／C催化剂，不添加任何其他氢接受体辅助脱氢，邻苯基苯酚收率可达83％左右。然后对气固催化脱氢法进行了研究，初步优化的1％Pt．5％水不溶性金属化合物／C催化剂可以稳定使用约340h，环己酮二聚体总处理量约为21．8kg／gPt，邻苯基苯酚生成量约为19．6kg／gPt，而且Pt组分回收方便，因此已具备工业化价值。最后，对脱

3、氢催化剂进行了一些表征和测试，表征和测试结果很好地解释了实验中出现的现象，并为催化剂进一步优化指明了方向。最后，本文以碱处理和二级逆流萃取相结合的方法对邻苯基苯酚粗产物的提纯进行了系统的研究。首先通过理论推导，得到影响邻苯基苯酚收率的主要因素。然后对各影响因素进行工艺优化，得到的优化工艺条件是：NaOH和邻苯基苯酚的摩尔比为1．01，萃取剂和NaOH溶液的体积比为0．35左右，NaOH溶液的浓度为11％左右。当邻环己烷基苯酚在粗产物中的含量

4、，动力学，脱氢，提纯III浙江大学硕士学位论文AbstraetAbstract0一phenylphenoliswidelyusedasfinechemicalproductinantisepsis，flameretardant，auxiliaryagentforprintinganddyeing，surfactantandSOon．Theinternationaldemandisgreat，buttheproductiontechnologyismonopolizedbyseveralforeigncorporations．Now,themainprocessinin

5、dustrialproductioniscondensationofcyclohexanonefollowedbydehydrogenation．ThedimerofcyclohexanoneWascontinuouslysynthesizedbyliquid—solidcatalyticreactivedistillationwithcyclohexanoneasrawmaterialandaluminumcontainedmaterialascatalystinthispaper,theyieldofthedimerofcyclohexanonereached97

6、-98％．Thenthekineticsof．condensationofcyclohexanonewasstudied，theAdsorption-basedModelandthePseudohomogeneousModelwereusedtodescribethereactionrespectively,itWasfoundthattheformerismoreaccuratebutwithtoomanyparameters，whiletheexpressionofthelatterismuchsimplerandcouldbeusedforindustriald

7、esignwithareasonableerrorrange．Nextinthispaper,thedimerofcyclohexanoneWasusedasrawmaterialtosynthesizeo-phenylphenolbydehydrogenation，andthecatalystfordehydrogenationWasstudied．Theyieldofo-phenylphenolreached83％byliquid—solidcatalyticdehydrogenationmethodwhenPt-Na2C03／Ccatalyst