除草剂安全剂双苯噁唑酸的合成工艺研究

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1、分类号密级ＵＤＣ＾＾东令恣又义？拿ＮＡＮＪＩＮＧＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦ％ＩＥＮＣＥ＆ＴＥ州ＮＯＬＯＧＹ硕去专业学位论文除草剂安全剂双苯勵幽酸的合成工芝研究（题名和副题名）常鹏（作者姓名）指＃？＾名杨红伟湖教巧石勇巧级王程狎学位类别工程硕去专业名称化学王程研巧方向棘细化工２０１５．１注１：注明《国际十进分类法ＵＤＣ》的类号。硕±学位论文除草剂安全剂双苯啜魄酸的合成工芝研究作者：常鹏指导教师；杨紅伟副教授石勇高级工

2、程师南京理工大学２０１５年１月Ｍ．Ｄ．ＤｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎＰｒｏｃｅｓｓＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＤｅｖｅｌｏｍｅｎｔｏｆｐＩｓｏｘａｄ－ｌａｓＨｅｒｂｉｃｉｄｅＳａ化ｎｅｒｉｆｅｎｅｔｈｙＢｙＰｅｎｇＣｈａｎｇＳｕｐｅｒｖｉｓｅｄｂｙＡｓｓｏｃｉａｔｅＰｒｏ．ＨｏｎｗｅｉＹａｎｆｇｇＳｅｎｉｏｒＥｎｇｉｎｅｅｒＹｏｎｇＳｈｉＮａｎｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆ＴｅｃｈｎｏｌｏｊｇｙｇｙＪａｕｎａｒ２０１５ｙ，声明本学位论文是我在导师的指

3、导下取得的研究成果，尽我所知，在本学位论文中，除了加标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布过的。研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的材料与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明确的说明。＊研巧生签名：啤巧担Ｖ－学位论文使用授权声明南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可Ｗ借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容，可Ｗ向有关部口或机构送交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。对于保密论文，按保密的有关规定和程序处理。研究

4、生签名；年１＾＾日硕±专业学位论文除草剂安全剂双苯嚼座酸的合成王艺研巧摘要－本论文Ｗ二苯基乙婦和２－氯－２－朽乙酸乙醋为原料合成了除草剂安全剂双苯嗯１，１－二苯基石性酸。其中中间体１１：首，婦的合成是分两步进行的先Ｗ漠苯为起始原料合成一－格氏试剂苯基漠化镇；其次苯基漠化镶和苯乙丽经准步反应合成１１二苯基乙帰。中，间体２－氯２－朽石酸己驅的合成也是分两步进行的；首先氨基石酸为起始原料合成氨基乙酸乙酷盐酸盐－２－；其次氨基石酸艺醋盐酸盐和盐酸、亚硝酸钢反应合成２氯朽石酸乙。通过核磁和红外光谱对合成的中间体和目标产

5、物的结构进巧了表征驅，并对各步合成工艺进行优化，确定了最优条件。＿Ｗ漠苯和镇合成苯基漠化镇，收率达９７％Ｗ上，确定最佳工艺为；无水四氨巧喃作‘‘°．１：１（：漠苯）ＣＣ０Ｃ为溶剂，物料比为１镇，破在２０下引发反应，３０下加料，５反应２．５ｈ；一－二苯基乙痛Ｗ苯基滨化镇与苯艺丽经准步法合成中间体１１，产品纯度９８％从上，，°．２：１（苯基漠化镇：苯石丽）５（：，收率９３％［＾Ｌｈ。优化后的工艺为；物料比为１，２加料‘＇－５０Ｃ反应５ｈ袍和氯化按水溶液水解得醇粗品硫酸５：１），，Ｗ醋酸混酸（体积比为对

6、’醇进行脱水，混酸的用量为ＩｍＬ酸／Ｉｇ粗品醇，２５Ｃ下反应３０ｍｉｎ，粗品经减压蒸馆提纯得纯品；Ｗ氨基乙酸、氯化亚讽和乙醇合成氨基乙酸己醋盐酸盐，纯度９９％！＾上，收率９２％°＾．：：８（氨基立酸：氯化亚讽：乙醇），Ｃ加料？上，确定最佳工艺丸物料比为１５１０，’５０Ｃ反应２ｈ，粗品经乙醇重结晶得纯品；一Ｗ氨基乙酸己醋盐酸盐与亚硝酸钢２－－２－、盐酸合成另中间体氯朽乙酸石廳，纯度９９％＾上：：亚硝酸，收率达６８％上。优化后工艺为：物料比１：１．１：２．１（盐盐酸［＾’°－Ｃ加料０Ｃ反应２经正庚焼洗

7、緣得纯品钢），５，ｈ，乙酸乙鹏萃取，所得粗品；－－１１二苯基乙巧和２２朽芭酸己醋合成了，（＾＾重结晶方，氯目标化合物双苯嗯嗤酸式提纯目标产物，纯度９８％＾上，收率６５％Ｗ上。优化下的工艺为：Ｗ碳酸钢作为缚酸剂催化反应水作为溶剂二－－＝，Ｗ，１，１苯基艺婦：２氯２朽奋酸己酷：碳酸钢１．１：１：０．５３，’‘１０Ｃ加料，３０Ｃ反应２ｈ，Ｗ石油雖重结晶得纯品。－－－关键词！除草剂安全剂，格巧试剂，１，１二苯基己稀，２氯２朽占酸乙醋，双苯曝畦酸１Ａｂｓｔｒａｃｔ硕ｄ：专池学位论文Ａｂｓｔｒａｃｔ＊Ｔｈｅ－－－

8、ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｉｓｏｘａｄｉｆｅｎｅｔｈｙｌｂｙｔｈｅｉｅａｃｔｉｏｎｏｆ１１ｄｉｅ打ｌｅｔｈｌｅｎｅａｎｄ