聚苯并噁唑pbo的合成和表征

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1、l。海交通入学博上后出站报告摘要聚苯并噫唑(PBO)是一类芳香族溶致性液晶高分子，¨_

2、丁独特的刚性结构，使其具有优异的性能，是讫今为Ir强度和模量最高的合成纤维．在很多高精尖领域有着广泛的用途。本文以以间苯一酚为原料，通过两种方法制备PBO单体4，6一：氮基问苯二酚盐酸盐(DAR．HCI)。方法一是通过五步反应，即酯化、Fries重排、腑化、Beckmann重排、水解，得到单体4，6二氦基间苯_二酚盐酸盐(DAR．HCI)，方法：是通过磺化、硝化、水解、还原四步反应制备出单体4，6一二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR．HCI)单体，并用

3、FTIR、MS、元素分析、1HNMR和”CNMR等对DAR，HCl及中间体进行了表征，结果表明．单体4．6一二氨基间苯一酚盐酸盐(DAR．HCI)纯度高，已经达到聚合级。在合成出高纯度聚合级单体的基础上，本文研究了PBO的聚合反应。与传统【：岂不同，本文首先将DAR．tlCl和对苯～二甲酸(TA)制备出4，6一一二氨基间苯二酚一对苯二甲酸复合盐(DAR／TPA)，然后，以多聚磷酸为反应介质，进行缩聚得到了特性粘度为24．5dl／g的PBO，这样省去了传统聚合中4，6一二氨基问苯二酚盐酸盐(DAR．HCI)脱盐酸的过程，大大地缩短了反

4、应时间，保证了两单体DAR和TA等当晕比聚合，避免了由3-DAR过量而出现的分子量小的现象。H

5、FTIR、MS、DSC和元素分析等对TPA结构进行r表征，并通过傅立：叶变换红外光谱分析(FT-IR)、紫外一可见光谱分析、喇曼散射光谱分析、”C同体核磁共振分析和热重分析等手段对PBO的结构和热性能进行研究。if{I}交通大学博l一后出站报告AbstractPolybenzoxazole(PBO)isaclassofaromaticheterocycBerigid10dpolymerswithexcellentthermalstabil

6、ity,highmechanicalproperties(tensiIestrengthandmodulus)andgoodchemicalresistance，whichmakethemhighpotentialapplicationinmanyfieldsInthispaper,wedirectedoureffortstowardsthesynthesisofPBOanditsmonomer4,6一diaminoresorcinoldjhydrochloride(DAR．HCI)．Twonovelsyntheticroutesf

7、oxthesynthesisof4，6一diaminoresorcinoldihydrochloride(DARHCI)wereadoptedusingresorcinolasrawmaterialsThefirstmethodcomprisesfivestepsincludingacylatingreaction，friesrearrangement，oximation，Beckmannrearrangementandhydrolysisreaction．Thesecondmethodinvolvesfourstepsinclud

8、ingsulfonation，nitratingreaction，hydrolysisreactionandreduction．Thestructuresof4,6-diaminoresorcinoldihydrochloride(DAR．HCl)anditsintermediateproductswerecharacterizedandconfirmedbyFTIR，MS，elementalanalysis，’HNMRand”CNMRetc，whichshowsthattheproducts4,6一diaminoresorcino

9、ldihydrochloride(DARHCI)frombothofmethodshavehighpuritywithhighyield．Basedonthesuccessfulsynthesisof4,6一diaminoresorcinoldihydiochloride，thesaltofPBO4,6一diaminoresorcinol／terephthalate(DAR／TPA)Waspreparedfrom4,6·diaminoresorcinoldihydrochlorideandterephtha]icacid，which

10、wascharacterizedbyFTIRspectroscopy,MS，DSCaswellaselementalanalysis．Poly(p-phenylenebenzobisoxazole)(PBO)wasthenprepar