羊毛脂中胆甾醇的分离提取工艺

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1、天津大学硕士学位论文羊毛脂中胆甾醇的分离提取工艺姓名：张星华申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：徐世民201006中文摘要胆甾醇作为一种广泛存在的天然甾体资源，可以用于甾体药物合成、化妆品和液晶材料领域。羊毛脂来源于洗毛工业废水，其水解后的产物羊毛脂醇中富含胆甾醇和羊毛甾醇。本文以羊毛脂醇为原料，研究了提取胆甾醇的相关问题，提出了以分子蒸馏法结合溶剂选择性结晶分离提取胆甾醇的工艺路线。此工艺对环境友好，同时可回收羊毛甾醇。建立了羊毛脂醇中胆甾醇的反相高效液相色谱分析方法。保留时间定性，外标法定量。胆甾醇的加标回收率为97．56~101．6

2、0％，相对标准偏差O．86～1．31％。此法简便、准确、重现性好。对皂化后的羊毛脂醇进行分子蒸馏精制，轻相馏分的羊毛脂醇色泽得到明显改善。应用响应面法对分子蒸馏实验条件进行优化，建立了优化模型，通过对拟合模型进行优化计算得到了含量和收率兼顾的优化工艺条件，三次平行实验值与预测值吻合较好，验证了模型的可靠性。胆甾醇的平均含量达到17．47％，回收率大于90％。采用溶剂选择性结晶分步得到羊毛甾醇、高级脂肪醇和胆甾醇。考察了降温速率、溶剂用量、养晶终止温度和养晶时间等主要因素对结晶过程的影响。在优化的操作条件下，胆甾醇粗品纯度为76．24％，回收率7

3、9．81％。应用静态法测定了胆甾醇在六种有机溶剂中的溶解度，为实验提供基本的溶解度数据参考，并采用拍模型和Apelblat方程关联了溶解度随温度的变化关系，相关系数萨在0．95以上，表明两种模型合适有效。以乙酸或甲醇．异丙醇的混合溶剂对胆甾醇粗品进行重结晶，胆甾醇纯度达到92％以上。关键词：羊毛脂，羊毛脂醇，胆甾醇，分子蒸馏，溶剂选择性结晶，响应面ABSTRACTAsawidespreadnaturalsteroidrcsource，cholesterolc锄beusedforsynthesisofsteroiddmgs，cosmetics觚d

4、Iiquidcrystalmaterials．L醐olinisaby-productextmCtedf硒mwoollotion．AsonehydrolysisproductofI锄olin，l觚olinalcoholisrichincholestcrolandlanostre01．Thisthesissupposedaprocessroutetoexn．actcholesterolf-roml锄olinalcohol，whichincludedmoleculardistiIlationandseIectivecIystalIization．Th

5、eprocessismoreenVironmentaIly衔endlywhilelanoSterolcouldalsoberecycled．ARP-HPLCmethodw嬲estabIishedt0鲫alyzecholesterolinl朋oIinalcoh01．Retcntiontime锄dpeakareausingeXtemalStandardmethodwasusedforthequalitatiVe孤dqu锄titatiVe锄aIysis托spectively．111eaverajgerecoveriesare97．56一101．60％

6、，thereIativest锄darddeviationsa托O．86一1．3l％．111ismcthodissinlple，accurateandreproducible．ThesopanificationproductoflanolinalcoholwastratedbymolecuIardiStiIlation．TllediStinatew鹳composedofcholeslerol，l锄osterol觚df．a姆alcohols，whichwascalledrefinedlanolinalcoh01．Thecolorofrcfinedl

7、anolinalcoh01w嬲impr0Vcd．Usingresponsesurf．acemcthodology，meexperimentalconditionsofmolecul甜distillationwe陀optimized，锄dtheoptimalmodelw觞established．Theoptimumbal锄cebe铆e％thecontent锄d旭cove巧0fcholesterolisobtained．nercliabilit)，ofthemodelw髂Validatedbyth他epamllelexperiments．Theav

8、emgecontent粕d陀coVe巧ofcholeSterolreached17．47％锄d90％respectively．Usingselecti