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时间:2019-03-21
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1、浙江大学硕士学位论文植物甾醇提取工艺研究姓名:韦继慷申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:杨亦文2002.4.1浙江大学硕士学位论文(2002)摘要本文研究了从脱臭馏出物中提取植物甾醇的工艺,该工艺主要包括甾醇酯转酯化反应和转酯化物萃取.结晶工艺两个主要过程。在原料脱臭馏出物预处理后,以甲酵钠为碱催化剂,将原料与甲酵进行反应,使原料中的甾醇酯转化为游离甾醇。实验研究了甲醇/原料质量比、甲醇钠/厂原料质量比、反应温度,反应时间等因素对甾醇酯转酯化反应的影响。瞻果表\明,在甲醇沸点温度下,甾醇酯
2、转化率随温度的升高而增大;转化率随反应时间延长而增大,并逐渐趋向平衡值。得到了适合论文研究体系的甾醇酯转酯化反应的优化条件:甲醇/原料质量比为0.8、催化剂甲醇钠/原料质量比为0.0l、61℃、反应时间2小时。在此条件下,可使甾醇酯转化率达到93%左右。该反应优化条件下,表观速率方程为:(-rA)=833.3+(0.00002388)2o+(1-x』)o9(494.3-x』)11\⋯一-379.5+(o.00002388)24+(1.408+xA)o6(52.26+xA)118广‘扩研究了从转酯
3、化物中提取甾醇的工艺,主要采取冷却结晶的方法。采取萃取.结晶工艺可以得到90%以上的甾醇产品;当溶剂为正己烷,加入比例为2-3ml/g物料时,甾醇纯度甚至可达到99%左右。甾醇产品精制可通过重结晶工艺实现,溶剂可采用丙酮或正己烷,初温分别设在近沸点温度54℃或65℃,终温设在5℃,纯度均可达到99%左右。测得其熔程为127-132℃。关键词:甾醇,B-谷甾醇,脱臭馏出物,转酯化反应,结晶,提吮浙江大学硕士学位论文(2002)ABSTRACTAprocessforextractingplantst
4、erolfromplantoildeodorizerdistillate(PODD)wasstudiedinthispaper.TheprocessincludestransesterificationofsterolesterinPODDandpurificationofsterolfromtheproductoftransesterificationbyextractionandcrystallation.AfterthepretreatmentofPODD,sterolesterinPOD
5、Dcarlbetransesterifiedintofreesterolwithmethanolwhilemethanolicsodiumascatalyst.Theeffectofproportionofmethanoltooil,proportionofmethanolicsodiumtooil,reactiontemperature,reactiontimewa5studied.Theresultsshowthatenhancingtemperatureandprolongingtheco
6、ntacttimeareinfavorofthereaction.mlitgetstotheequilibriumofconversion.Furthermore,theoptimalconditionfortransesterificationofsterolesterhasbeenobtainedaSfollowed:CH30H:PODD=O.8(w/w),NaOCH3:PODD=0.01(w/w),61℃,2hour.Whileunderthiscondition,93%astherati
7、ooftransesterificationwasobtained.AndthekineticofreactionWaSalsostudied,theapparentequationofreationisshownasfollowed:(一rD=833.3+(O.00002388)2o+(1-x』)o9(494.3一XJ)11—379.5+(0.00002388)24+(1.408+xJ)o6(52.26+x』)”Theextractionfromthetransesterifiedsubsta
8、ncewasstudied.SterolWaSobtainedmostlybycrystallation.Afterexaction,thepurityofsterolproduetedbycrystallationmaygetto90%above.Whilen-hexaneWasusedasmuchas2-3ml/goil,thepurityevenmaygetto99%..ThepurificationofsterolproductWaSstudiedbyrecrystallation.Wh
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