离子交换法分离提取发酵液中柠檬酸的研究

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1、广西大学硕士学位论文离子交换法分离提取发酵液中柠檬酸的研究姓名：路敏申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：童张法;伍时华20060601广西大掌硕士掌位论文离子交换法分离提取裳醇液中柠檬酸的研究离子交换法分离提取发酵液中柠檬酸的研究摘要本论文主要对离子交换法分离提取发酵液中柠檬酸的工艺进行了研究，其主要研究内容及结果如下：1、确立了发酵液中柠檬酸的定性分析方法：纸层析法(1)纸层析法定性分析条件：新华3#层析滤纸裁成30cmx20cnl，少量多次点样，20℃～25℃下纵向展开，展开体系为正丁醇：甲酸：水：冰醋酸=4：1：4：1(V／＼，)。29／L的溴甲酚绿一乙醇溶液显色，然后100℃烘干

2、，在滤纸上呈现出绿色背景下的黄色斑点。(2)定-陛分析：测定样品与柠檬酸标准样斑点的Rf值，若Rf值一致，则说明样品是纯的柠檬酸，否则样品中含有其它杂质。2、确立了发酵液中柠檬酸的定量分析方法：光化学法(1)光化学法的测定条件：由正交实验得出，硝酸铁浓度为0．259／L、pH=2．0、紫外光照15min、410nm波长下测定，此时Fe”一柠檬酸体系的吸光度最大。(2)柠檬酸溶液的标准曲线：经线性拟和，柠檬酸溶液的标准曲线为A=O．0027C--0．0009，线性相关系数为r=O．9939(式中A一溶液的吸光度，C一柠檬酸溶液的浓度，mg／L)。3、重点对离子交换法分离提取发酵液中柠檬酸的工艺进

3、行研究(1)离子交换法分离提取发酵液中柠檬酸的工艺：成熟发酵醪煮沸后，加入3％的颗粒活性炭、80℃下恒温搅拌30min吸附脱色，再经两次过滤得澄清滤液。滤液上阴离子柱离交，上柱流速12mL／min。2moI／L的NaOH溶液洗脱，洗脱流速8mL／min。001X14阳离子树脂转型，将柠檬酸盐转型为柠檬酸，转型流速10mL／min。55℃～60℃、80MPa下减压浓缩，当浓缩液的体积为原体积的20％时停止。采用逐渐降温法结晶，并搅拌使热交换均匀。最后离心分离晶体与母液，晶体干燥后即得柠檬广西大掌硪士掌位论文离子变拱皓分离扭取袅醇液中柠檬酸的研究酸产物。(2)总提取收率：分别使用D380、D301

4、T、D296R分离提取发酵液中的柠檬酸，总提取收率依次为72．42％、82．16Y,、79．97％。4、产品鉴定：通过纸层析法、测定熔点以及高效液相色谱法分析，证明了提纯产物是柠檬酸。本论文的创新点：①确立了定性分析发酵液中成分的纸层析法，所用的展开体系可以分离柠檬酸与其它杂酸；②预处理发酵液时，加入活性炭脱色，可以减少过滤次数，降低柠檬酸的损失；③将三种大孔阴离子树脂应用于发酵液中柠檬酸的分离提取，并对各树脂进行了初步的研究。关键词：柠檬酸发酵液纸层析法光化学法分离提取离子交换法Ⅱ广西大掌硕士掌位论文离子交换法分离提取戋醇液中柠檬酸的研究STUDYOFEXTRACTIONCITRICACID

5、FROMFERMENTATl0NBROTHUSlNGTHE10N—EXCHANGEMETHODABSTRACTThepurposeofthisresearchistostudythetechnologyofextractioncitricacidfromfermentationbroth．Themainprocessanditsresultareasfollows：1．Thequalitativeanalysismethodofcitricacidinfermentationbroth：thepaperchromatography．(1)Analysisqualificationofthepa

6、perchromatography：UseXin-Hua3拌filterpaperandcutin30cm×20cm-anddripwithasmallamountforseveraltime．Theproportion(v／v)ofdevelopingagentsisn-butanol：formicacid：water：acetic：acid=4：1：4：1，anddeveloplongitudinallyatthetemperat-ureof20。Cto25。C．Use29／Lbromocresolgreen-ethanolsolutionastheexposingagent．Afterd

7、ryat100"Cfor10mins，theyellowspotswillbeclearlyseenonthegreenpaper．(2)Qualitativeanalysis：DeterminethepurityofsamplebymeasuringandcalculatingRevalueofsampleandcitricacid．IftheRfvalueisequal，广西大掌硕士掌位论文离