共轭schiff碱及其配合物的合成与研究

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1、山东轻工业学院硕士学位论文共轭Schiff碱及其配合物的合成与研究姓名：王新刚申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：段洪东20090610摘要本文合成并表征了八种共轭Schiff配体，其中三种Schiff碱与过渡金属进行配位反应，通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱及热分析等手段对配合物进行了结构表征。结果表明，配体与金属离子之间形成了1：1型(金属／配体)或2：l型(金属／配体)的配合物；另外，在微波辅助条件下，研究了催化剂对合成Schiff碱配体的影响。(1)合成了由水杨醛和对苯二胺缩合而成的Schiff碱配体I及其铁、钴、镍配合物。对配体

2、及其配合物进行了结构表征，推测出配合物的可能结构。结果表明，配体的化学式为C20H16N202；配合物的化学式为[M2(C20H14N202)]·Ⅻ20(其中M=Fc3+，C02+，Si2+)；配体通过N、O原子与金属离子配位，所得配合物的组成均为2：1型(金属／配体)的结构。(2)合成了由肉桂醛和对苯二胺缩合而成的Schiff碱配体Ⅶ及其铁、钴、镍配合物。对配体及其配合物进行了结构表征，确定了配体的化学式为C24I-120N2；配合物的化学式为M(C24H20N2)(其中M=Fe3+，C02+，Ni2+)：经紫外、红外分析得配体通过N与金属发生配

3、位，配合物均为1：1型(金属／配体)的结构，并提出了配合物可能的结合方式。(3)合成了由肉桂醛与水合肼反应缩合而成的Sdlifr碱配体Ⅷ及其铁、钴、镍配合物，对其结构表征，结果表明，配体通过N原子、双键与金属离子配位。所得配合物的组成均为1：1型(金属／配体)配位结构，可确定配体的组成为C18H16N2；配合物的组成为M(C18H16N2)(M=Fe3+，C02+，Si2+)。(4)在微波条件下，研究了催化剂和微波辐射功率对Schiff碱合成的影响，并和传统搅拌合成方法进行了比较。研究结果表明：反应过程具有反应时间短和反应条件温和的特点；微波辐射功

4、率800W就可以满足反应条件；三氯化锑比其它的催化剂具有更高的催化活性；催化剂用量为反应物总量的6mo吼就能明显的促进反应进程。(5)应用HP8753E矢量网络分析仪测共轭Schiff碱配合物的电磁参数(￡’，s一，／,t’，／,tⅣ)，结果表明共轭Schiff碱配合物在2．18GHz波段具有较好的雷达波吸波性能。本课题的创新之处在于：①合成出九种国内未见报道的共轭Schiff碱金属配合物，并且推测出它们的结构。②利用路易斯酸催化剂在微波条件下合成Schiff碱配体。关键词：共轭Sclliff碱；金属配合物；热失重．差热分析；微波辅助；催化剂；吸波

5、性能ABSTRA(jrABSTRACTEightconjugatedlignadsandtransitionmetalcomplexeswhichweresynthesizedbythreeligandsweresynthesizedandcharacterizedbyIR,UV-Vis，1HNMR,TG-DTAanalysis，molarconductanceinthepaper．Thepossiblestructureofthecomplexeswasproposed．Fromtheresultsallthesecomplexeswere1：1

6、or1：2(metal：Schiffbase)stoichiometry．AndsynthesisofSchiffbaseswasstudiedusingcatalystundermicrowavetechnology．(1)TheSchiffbaseIderivedfromsalicylaldehydeandp-phenylenediamineanditsiron(m)，cobalt(II)andnickel(II)complexesweresynthesizedandcharacterized．Thepossiblestructureofthe

7、complexeswasproposed．ItCanbeconcludedthatthecompositionofnewcoordinationanditscompoundswereC20H16N202and[M2(C20H14N202)]·XH20(～忙Fc3+，C02+'Ni2+)，respectively；theligandwasattachedtothemetalionbyoxygenandnitrogenaotmsandallthesecomplexeswere2：1(metal：Schifbase)stoichiometric．(2)T

8、heSchiffbaseVIIderived丘Dmcinnamaldehydeandp-phenylenediaminea