schiff碱配合物合成和结构表征

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1、河南大学硕士学位论文Schiff碱配合物的合成和结构表征姓名：常岭申请学位级别：硕士专业：无机化学指导教师：于兆文20090501摘要摘要Sch浒碱及其金属配合物一直是化学学科研究的热点之一。主要在于它们所含C=N基团的电子效应、与中心离子的配位作用以及功能性等因素。它们可用作鳌合剂、催化剂、稳定剂和生物活性剂等。Schiff碱在国内外已经进行了大量的研究和报道，但是邻硝基苯胺类Schifr碱当前在国内外研究的却比较少。基于此，我们考虑对邻硝基苯胺类Schiff碱及其配合物进行研究。同时，我们也对研究较多的salen型Schiff碱配合物也进行了一些研究。本文设计合成了3．羧基水杨

2、醛的邻硝基苯胺Schiff碱和salen型Schiff碱，同时对这些化合物进行了结构表征和性质研究，主要内容如下：(1)以3．羧基水杨醛缩邻硝基苯胺Schiff碱H2CHNA为配体，合成了双核配合物[C02(CHNA)2】，用瓜光谱，荧光光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明该晶体属于单斜晶系，P2l／c空间群，晶胞参数：a=0．83398(6)nm，b=1．10454(8)am，c=1．33681(9)hal，仅=90．00。，声=99．6040(10)o，)，=90．000，Z=2，Rl=0．0449，wR2=O．1113，钴离子是六配位，两个钴离子在分子中通过配体的

3、两个酚氧原子桥连，钴离子处于变形八面体的配位几何结构中。(2)以水杨醛缩邻硝基苯胺Schiff碱H2SANA为配体，合成了单核配合物Cu(SANA)z，用瓜光谱，荧光光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明，该晶体属于三斜晶系，P．1空间群，晶胞参数a=0．73179(14)nm，b=1．0928(2)nm，c=1．5505(3)nln，ol=81．616(4)o，卢=81．966(4)。，)，=74．171(4)o，Z=2，Rl=0．0683，wR2=0．1628。铜离子为四配位，分别与两个配体的两个酚氧原子和两个C=N的氮原子配位，铜离子处于平行四边形的配位环境之中，处

4、于四边形对角线的交点位置，故此分子呈现出高度中心对称结构。(3)合成了配体水杨醛缩邻苯二胺SchiflF碱H20S，用R光谱，核磁共振和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明，该晶体属于单斜晶系，尸2l／c空间群，晶胞参数a=0．59808(5)nnl，b=1．65765(14)nm，c=1．63651(15)rim，a塑童奎兰垂墼垡兰主些!竺!丝堕壅竺堡主堂垡堡奎堂竺=900，∥=91．4870，)，=900，Z=4，Rl=0．0415，wR2=O．1140。得到的Schiff碱中酚羟基所在的两个苯环不在一个平面，夹角为49．964(98)o，这两个苯环与邻苯二胺苯环的夹角分

5、别为3．460(82)o和57．081(138)o。(4)以水杨醛缩邻苯二胺Schiff碱H20S为配体，合成了单核配合物Sn(OS)·C12，用瓜光谱，荧光光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明，该晶体属于三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数a=0．75333(4)nm，b=0．98398(5)rim，c=1．26177(7)nm，a=96．4060(10)o，∥=94．6070(10)o，)，=102．8400(10)o，Z=2，Rl=0．0270，wR2=0．0669。锡原子为六配位，处于八面体的配位环境中。(5)以水杨醛缩邻苯二胺Schiff碱H20S为配体，合成了单

6、核配合物Ni(OS)，用瓜光谱，荧光光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明，该晶体属于正交晶系，P2I2l2l空间群，晶体参数a=0．54649(8)nm，b=1．6588(2)nlTl，c=1．7281(2)nm，口=900，夕=900，)，=900，Z=4，RI=O．0246，wR2=0．055l。镍原子为四配位，处于四边形的配位环境中，镍原子仅偏离四个配位原子01，02’N1和N2的最dx--乘平面O．71pm．(6)合成了配合物[Cu(phenhCl]·C104·H20(其中phen为邻菲咯啉)，单斜晶系，挖l伤空间群，晶胞参数a=1．18086(8)nm，b=1

7、．52855(10)nm，c=1．29572(9)nm，a=900，夕=93．1770(10)o，)，=900，矿=2．3352(3)am3，Z=4，R1=0．0481，wR2=0．1424。Cu原子位于三角双锥的配位环境中。(7)合成了邻菲咯啉·3一羧基水杨醛·铜三元配合物[Cu(C8H404)(C12HgN2)(H20)】(CH3)2NCHO，三斜晶系，P-1空间群，a=0．96936(6)nm，b=1．09020(12)nm，c=1．12800(7)nnl，a=