对苯二甲醛苏氨酸Schiff碱过渡金属配合物的合成及表征.pdf

《对苯二甲醛苏氨酸Schiff碱过渡金属配合物的合成及表征.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、科研开发SCIENCE&TECHNOI0GYIN化C工H科E技MI，C20A1L4，I2N2D(6U)S：T6～RY8对苯二甲醛苏氨酸Schiff碱过渡金属配合物的合成及表征*李艳，吴鸣虎，任婷婷，甘红(湖北科技学院核技术与化学生物学院，湖北咸宁437100)摘要：对苯二甲醛和苏氨酸在乙醇溶剂中加热回流制得对苯二甲醛苏氨酸Schiff碱，并采用一锅法进一步与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)的醋酸盐反应得到4种相应的过渡金属Schiff碱配合物；采用元素分析、电导测定、紫外光谱、红外光谱等手段对Schiff碱金属配合物的结

2、构进行分析和表征。关键词：对苯二甲醛；苏氨酸；Schiff碱；过渡金属配合物；合成；表征中图分类号：TQ217文献标识码：A文章编号：10080511(2014)06—0006—03Schiff碱类化合物及其金属配合物在医学、4种对苯二甲醛和苏氨酸Schiff碱过渡金属配合催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域都具有重物，并用元素分析、电导测定、紫外一可见光谱、红要应用川。在医学领域，Schiff碱具有抑菌、杀外光谱等对它们进行了表征。菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性；在催化领域，1实验部分Schiff碱的钴和镍配合物已经作为催化剂

3、使用；在分析领域，Schiff碱作为良好的配体，可以用来1．1试剂与仪器鉴别、鉴定金属离子和定量分析金属离子的含量；对苯二甲醛、苏氨酸、Zn(Ac)·2H。O、在腐蚀领域，某些芳香族的Schiff碱经常作为铜Cu(Ac)2·H2O、Co(Ac)2·1OH2O、Ni(Ac)2·的缓蚀剂；在光致变色领域，某些含有特性基团的4HO：化学纯；冰醋酸、石油醚、无水乙醚、KoH：Schiff碱也具有独特的应用[5]。分析纯；乙醇：重蒸，以上均为市售。氨基酸Schiff碱及其金属配合物因具有良好旋转蒸发仪：RE一52AAA，上海嘉鹏科技有的

4、抗菌、抗癌、抗炎等生物活性而引起人们的极大限公司；三用紫外分析仪：ZF一6，上海嘉鹏科技有关注]。严振寰合成的4一羟基水杨醛丙氨酸合限公司；数字显示显微熔点测定仪：X-4，北京泰Zn(H)，对宫颈癌、艾氏腹水癌和喉癌均有不同程度克仪器有限公司；紫外可见分光光度计：UV一的抑制作用，其中对喉癌的抑制率达84．94_9]。2300，北京普析通用仪器有限公司；电导仪：CH—鄢远、许金钩用溴化乙锭荧光分析法探讨了合成I60OC系列电化学分析仪／工作站，上海振华仪器的水杨醛氨基酸Schiff碱及其Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、公司；红外光谱仪

5、：BrukerTensk27傅立叶型，Sn(Ⅱ)配合物与DNA的作用，以及其结构与抗癌VarioelIII元素分析仪：德国Elementar公司。活性的关系，显示了氨基酸Schiff碱过渡金属配1．2合成路线合物作为抗癌剂的良好前景l1。配合物的合成路线见图1。作者合成了铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)CH3COOH，C2H5OH+HN——4_一H*基金项目：国家自然科学基金项目(21202136)；国家级大学生创新创业训练计划项目(2O121。g27032)。CH——oH作者简介：李艳(1976)，女，湖北通城人，湖北

6、科技学I院副教授，主要从事有机合成及光谱分析的研究。CH收稿日期：2014—07—08第6期李艳，等．对苯二甲醛苏氨酸Schiff碱过渡金属配合物的合成及表征·7·表1配合物的元素分析w／％2．1．2摩尔电导率的测定＼ca——oH＼以DMF为溶剂，在25℃测得了各配合物的CH3电导率，并计算出了配合物的摩尔电导率数据，见(2)表2。(^*=Co2、cu¨+、zn2+、Ni2)表2配合物的摩尔电导率图1配合物的合成路线1．3实验步骤向250mL三口烧瓶中加入4mmol苏氨酸(O．48g)、4mmol的KOH(0．31g)及50m

7、L无水乙醇，于78℃水浴中磁力搅拌加热溶解，再将溶从表2中可以看出，配合物的摩尔电导率全有2mmol对苯二甲醛(0．28g)的5OmL无水乙部小于60S·m／tool，因此推断出配合物全部是醇溶液缓慢滴加至混合液中，使其充分反应，待滴非电解质，均属于内络盐。液漏斗中溶液全部滴加完，开始计时，并保持2．2配合物的紫外光谱特征78℃水浴，搅拌8h，得到对苯二甲醛苏氨酸室温下，在DMF中测定了配合物(质量浓度Schiff碱(1)溶液，然后取2mmol的醋酸钴(0．60g)为100／2g／mL)的紫外一可见吸收光谱，紫外一可见溶于5O

8、mL的无水乙醇中，采用恒压漏斗滴加到光谱数据见表3。Schiff碱(1)溶液中，于78℃下继续回流3h后，表3配合物的紫外光谱数据将反应物放入冰盐浴下冷却，抽滤，并用无水乙醇洗涤多次。将所得的晶体置于7O℃真空烘箱中烘干，得到红褐色固体即对苯二甲醛苏氨酸Schiff碱钴配合物