c004-肉苁蓉质量标准及内控标准

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1、瓜州鑫诺甘草生态种植加工有限责任公司GMP管理文件文件名称肉苁蓉内控质量标准页数：4文件编号TS/ZL/c004/00执行日期：2010.09.28制订人：张燕部门审阅：质管部QA审阅：包建国批准人：谭彦斌制订日期：2010.09.18审阅日期：2010.09.20审阅日期：2010.09.23批准日期：2010.09.28共份分发：制定依据《中国药典》2010年版一部变更记录：修订号：批准日期：执行日期：变更原因及目的：目的：制定肉苁蓉的质量标准，确定产品生产、采购、质控依据。范围：肉苁蓉质量标准及内控标准。责任人

2、：业务部采购人员、验收人员、生产人员、质管部检验人员使用该标准，质管部有制定、修订及监督实施的责任。1、内容：1、品名：肉苁蓉来源及药用部位：本品为列当科植物肉苁蓉Cistanthedeserticala.Y.C.ma或管花肉苁蓉Cistanchetubulosa(Schrenk)Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。春季苗刚出土时或秋季冻土之前采挖，除去茎尖。切段，晒干。2、性状：肉苁蓉呈扁圆柱形，稍弯曲。长3～15cm，直径2～8crn．表面棕褐色或灰棕色，密被覆瓦状排列的肉质鳞叶，通常鳞叶先端已断体重，质硬，微有柔性

3、不易折断，断面棕褐色，有淡棕色点状维管束，排列成波状环纹．气微，味甜、微苦。管花肉苁蓉呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形，稍弯曲，长5~25cm，直径2.5~9cm表面棕褐色至黑褐色。断面颗粒状，灰棕色至灰褐色，散生点状维管束。3、鉴别取本品粉末lg，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照晶，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以

4、甲醇—醋酸—20瓜州鑫诺甘草生态种植加工有限责任公司GMP管理文件水(2：l：7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4、检查水分不得过10.0%。测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发油成分的药品。测定法取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶

5、盖在100~105℃干燥5小时，蒋瓶盖盖好，移置干燥器中冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。总灰分不得过8.0%灰分测定法：总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2---3g(如需测定酸不溶性灰分可取供试品3---5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全碳化时，逐渐升高温度至500---600℃，）使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供

6、试品中总灰分的含量%。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿溶，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。5、浸出物照醇溶性浸物测定法（附录XA）相下冷浸法测定，肉苁蓉不得少于35.0%，管花肉苁蓉不得少于25.0%。冷浸法用乙醇作溶剂，取供试品约4g，精密称定，置250~300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置

7、干燥器中冷却30分钟迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。6、含量测定照高效液相色谱法（附录VID）色谱条件与系统适用性试验20瓜州鑫诺甘草生态种植加工有限责任公司GMP管理文件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0~1726.573.517~2026.5→29.573.5→70.520~2729.570

8、.5对照品溶液的制备取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml各含0.2μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置100ml棕色量瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，摇匀，称定重量，浸泡30分钟，超声处理（功率250w，频率35kHz）40分钟，放冷，再称定重量，加50%