高性能常压干燥二氧化硅气凝胶块体的快速制备及调控机制

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1、万方数据1一●●J●1·●1●●●』●●·■aclleDreDaratlonSandC0ntr0儿ln2mecllanismS0IamDlent1●l●●●●川●●●·●DressUreorle0highDertormanceSlllCaaer02elmonolitllSAThesisSubmittedtoXiamenUniversityfortheDegreeofDoctorofEngineeringSubmittedbyShaoZaidongSupervisedbyChengXuanDepartm

2、entofMaterialsScienceandEngineering，CollegeofMaterialsXiamenUniversity,Xiamen，361005September,2014万方数据厦门大学学位论文原创性声明㈣本人呈交的学位论文是本人在导师指导下，独立完成的研究成果。本人在论文写作中参考其他个人或集体已经发表的研究成果，均在文中以适当方式明确标明，并符合法律规范和《厦门大学研究生学术活动规范(试行)》。另外，该学位论文为()课题(组)的研究成果，获得()课题(组)经费或实验室的资

3、助，在()实验室完成。(请在以上括号内填写课题或课题组负责人或实验室名称，未有此项声明内容的，可以不作特别声明。)声明人(签名)：召阡咻zD}午年C7月f1日万方数据厦门大学学位论文著作权使用声明本人同意厦门大学根据《中华人民共和国学位条例暂行实施办法》等规定保留和使用此学位论文，并向主管部门或其指定机构送交学位论文(包括纸质版和电子版)，允许学位论文进入厦门大学图书馆及其数据库被查阅、借阅。本人同意厦门大学将学位论文加入全国博士、硕士学位论文共建单位数据库进行检索，将学位论文的标题和摘要汇编出版，采

4、用影印、缩印或者其它方式合理复制学位论文。本学位论文属于：()1．经厦门大学保密委员会审查核定的保密学位论文，于钲I(解密，解密后适用上述授权。不保密，适用上述授权。(请在以上相应括号内打“√"或填上相应内容。保密学位论文应是已经厦门大学保密委员会审定过的学位论文，未经厦门大学保密委员会审定的学位论文均为公开学位论文。此声明栏不填写的，默认为公开学位论文，均适用上述授权。)声明人(签名)：召晰如J午年cj[月／f日万方数据摘要作为一种轻质和超高孔隙率的三维纳米多孔材料，二氧化硅气凝胶具有极低的常温导热

5、系数，成为理想的超级隔热材料。然而，二氧化硅气凝胶的常压干燥制备工艺复杂，涉及多步溶剂替换及表面改性，由此得到的气凝胶脆性大，成块性差，无法获得较好的隔热及力学性能，极大地限制了二氧化硅气凝胶的实际应用。本论文采用三种不同类型的硅源前驱体，通过硅源廉价化和工艺简单化，探索了同时具备优异的力学性能和隔热性能的新型二氧化硅气凝胶块体材料的常压干燥快速制备方法，系统考察了制备参数对二氧化硅气凝胶基本性质和物理性能的影响，深入研究了廉价硅源的常压制备改性机理，获得了气凝胶孔体积和孔径分布的调控机制。结果表明，

6、以低廉易得的水玻璃为硅源，通过独特的两步改性法，即甲基三乙氧基硅烷．三甲基氯硅烷改性法，快速去除由于水玻璃引入的大量孔洞水，常压干燥制得的超疏水气凝胶孔隙率高达94．5％，密度为0．12g／cm3，透光率超过80％。玻璃纤维增强的复合气凝胶整体性优异，密度为0．10g／cm3，热导系数低至20mW／(m．K)。纤维量为17．5wt％时，复合气凝胶的平均模量为525kPa，临界应变为29．2％。以甲基三乙氧基硅烷为硅源，经直接常压干燥，快速制备的柔性气凝胶密度为O．09,-,0．11g／cm3，孔隙率超

7、过95％，临界应变大于70％，热导系数为35～54mW／(m．K)。两步改性法之所以能够有效排除水玻璃引入的大量孔洞水，是因为甲基三乙氧基硅烷将疏水的硅甲基嫁接于凝胶骨架上，从而加速孔洞水的排除，三甲基氯硅烷实现了孔洞水的完全排除及凝胶的完全改性。玻璃纤维引入的大量硅羟基会与改性剂发生反应，有利于玻璃纤维与气凝胶的原位复合，但不利于凝胶的完全改性。调整玻璃纤维和改性剂的相对用量可以有效避免不利影响。此外，利用甲基三乙氧基硅烷为硅源，实现了凝胶的原位改性，通过简单改变溶剂的配比，可快速调控气凝胶的骨架颗

8、粒及孔径尺寸，从而获得以大孔结构为主的柔性气凝胶。常规的氮气吸脱附测试结果无法真实地反映该气凝胶的多孔结构，结合压汞法可以提高测量气凝胶大孔结构的准确度，但与理论孔体积相比，仍有至少15％的误差。虽然柔性气凝胶中超过90％的大孔孔体积使得导热系数略有增加，但其力学性能比常规的二氧化硅气凝胶更优异。关键词：二氧化硅气凝胶块体常压干燥力学性能隔热万方数据AbstractAsathree-dimensionalnanoporousmaterial谢thalow