化妆品中苯甲醇的检测方法

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1、.附件10：化妆品中苯甲醇的检测方法气相色谱法1范围本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇（CAS：100-51-6）含量的方法。本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。2方法提要样品经过提取后，采用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为0.0012μg，定量下限为0.0039μg。若取1.0g样品，本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0012%，最低定量浓度为0.004%。必要时，采用气相色谱-质谱（GC/MS）确证。3试剂和材料

2、除另有规定外，所用试剂均为分析纯。3.1无水乙醇。3.2苯甲醇，纯度≥99.5%。3.3苯甲醇标准储备液［（苯甲醇）=1.0g/L］：精密称取苯甲醇标准品0.1000g于100mL的容量瓶中,用无水乙醇（3.1）溶解并稀释至刻度。即得质量浓度为1.0mg/mL的苯甲醇标准储备溶液。该储备液应在0℃～4℃冰箱冷藏保存。3.4系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液（3.3）于10mL量瓶中，以无水乙醇（3.1）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的标准

3、溶液。4仪器和设备...4.1气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MSD）。4.2分析天平：感量为0.0001g。4.3分析天平：感量为0.01g。4.4容量瓶：10mL、100mL。4.5具塞刻度离心试管：10mL。4.6涡旋振荡器。4.7恒温水浴锅。4.8超声波清洗仪。4.9离心机：转速不小于5000r/min。4.10注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45μm）。5测定步骤5.1样品处理称取0.5g～1.0g（精确至0.01g）样品于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙醇（3.1），涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，置于50℃水浴中加热5min（液体类样品不

4、需水浴加热），超声提取20min，冷却至室温后，用无水乙醇（3.1）稀释至刻度，混匀后转移至10mL刻度离心管中，以5000r/min离心5min。上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。若样品中苯甲醇的质量浓度超过了线性范围的上限，需对待测液进行适当稀释。5.2色谱条件5.2.1气相色谱（GC/FID）参考条件a)色谱柱：HP-FFAP石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm，硝基对苯二酸改性的聚乙二醇)，或相当者；b)柱温程序：初始温度150℃，以10℃/min的速率升温至180℃，保持3min后，再以20℃/min的速率升温至230℃，保持5min；c

5、)进样口温度：240℃；...a)检测器温度：250℃；b)载气：N2，流速：1.0mL/min；c)氢气流量：40mL/min；d)空气流量：400mL/min；e)尾吹气氮气流量：30mL/min；f)进样方式：分流进样，分流比:40:1；g)进样量：1µL。注：载气、空气、氢气流速随仪器而异，操作者可根据仪器及色谱柱等差异，通过试验选择最佳操作条件，使苯甲醇与化妆品中其他组分峰获得完全分离。5.2.2气相色谱-质谱（GC/MS））参考条件a)色谱柱：HP-FFAP石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm，硝基对苯二酸改性的聚乙二醇)或相当者；b)柱温程序：程序升温

6、：初始温度150℃，以10℃/min的速率升温至180℃，保持3min后，再以20℃/min的速率升温至230℃，保持5min；c)进样口温度：230℃；d)接口温度：240℃；e)载气：氦气1.0mL/min；f)电离方式：EI；g)电离能量：70ev；h)监测方式：全扫描；i)监视离子范围（m/z）：20～110；j)进样方式：分流进样，分流比：40:1k)进样量：1.0µL。5.3测定按“5.2.1”项下色谱条件，取系列浓度的标准溶液（3.4...）分别进样，进行气相色谱分析，以系列标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。取“5.1”项

7、下样品待测溶液进样1μL，将测定成分的峰面积，代入回归方程计算苯甲醇的浓度。按“6”项下计算公式计算样品中苯甲醇的含量。苯甲醇标准溶液气相色谱图参见附录A的图A.1。5.4确证必要时，采用气相色谱-质谱确证阳性结果，以检查化妆品中是否有其它物质干扰苯甲醇的测定。气相色谱-质谱条件参见（5.2.2），如果检出的色谱峰的保留时间与标准物质的保留时间一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，且所选择的离子的相对丰度比与标准物质的相对丰度比一致，则可判断样品中