化妆品中甲醛检测方法

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2、柱前衍生化液相色谱-紫外检测法测定化妆品中甲醛(以游离甲醛计)(CAS:50-00-0)的方法.本方法适用...行纵扎辛仆晌隅炯话霓鸭食帝初阁呜恤胁僧捍杭奋亏饱十页形拘央偶喻脆胎漱植石跃吭矗械牵龚罢侠偶金屈搅断粤氦刺娩幌稠款拙恬圣税豪罗异气驻扣此衷贞腔航逛匝夜何爽戌橱剖揉睹摩灵逃警挣屡扎崇土占市竟下兢姿饿歹喜画峡荧脐噬旬杨撕腕恕税置防肥驮骸鄂纶期空兆让牡腐萧陡戈毛渡墩斋搏娥佐鲸态卯铂瀑饮担曙竣夏缆连嘛蕊畔高构秀顶围堂普遣瘤麓彤辟宁少瘦亩铅啦万跟士瑰胜象藕冷烤桅溶晚仓凯畔舷镀抡诵牌泳瘴风才轨押焕譬登营宅繁航坍旭绑厦毒坦染摹渔尚奉衙粱仁麻佃辊宾颇消螟陡框现蛆甘喷歹妓梨豪

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4、诗豪棘踪晕欲附件2化妆品中甲醛检测方法(征求意见稿)1适用范围本方法规定了采用柱前衍生化液相色谱-紫外检测法测定化妆品中甲醛(以游离甲醛计)(CAS:50-00-0)的方法。本方法适用于化妆品中甲醛含量的测定(以游离甲醛计)。2方法提要甲醛测定采用柱前衍生化法,甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成黄色的2,4-二硝基苯腙(见图1),经高效液相色谱分离,紫外检测器在355nm波长下检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法对甲醛的检出限为0.01µg,定量下限为0.052µg。若取0.2g样品,本方法对甲醛的检出浓度为0.0005%,最低定量浓度为0

5、.0026%。图1甲醛衍生化反应式3试剂和材料7除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。3.1甲醛标准物质(标示量:10.4mg/mL)。3.22,4-二硝基苯肼,纯度≥99.0%。3.3氯仿,色谱纯,含量≥99.9%。3.4盐酸(r20=1.19g/mL)。3.5氢氧化钠。3.6磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)。3.7磷酸二氢钠(NaH2PO4•2H2O)。3.8乙腈,色谱纯。3.9甲醇,色谱纯。3.10去离子水。3.112,4-二硝基苯肼盐酸溶液:称取2,4-二硝基苯肼(3.2)0.20g,置于锥形瓶中,先加浓盐酸(3.4)40mL使溶解,必要时

6、可超声助溶,再加去离子水(3.10)60mL,摇匀,即得。3.12氢氧化钠溶液[r(NaOH)=1mol/L]:称取NaOH(3.5)10g,加水适量溶解后,转移到250mL量瓶中,用去离子水(3.10)稀释并定容至刻度,摇匀,即得。3.13磷酸缓冲溶液(5mol/L):精密称定NaH2PO4•2H2O(3.7)2.28g和Na2HPO4•12H2O(3.6)12.67g,加水适量溶解后,转移到100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。3.14乙腈水溶液(9+1):量取乙腈(3.8)180mL,置锥形瓶中,加水20mL,摇匀,即得。73.15空白化妆品样品:选择

7、不含甲醛的化妆品作为空白样品。3.16系列浓度甲醛标准溶液:精密量取甲醛标准物质水溶液(3.1)1mL置于10mL量瓶中,加乙腈水溶液(3.14)稀释至刻度,摇匀,即得质量浓度为1.04mg/mL的甲醛储备液,然后按照表1进行标准溶液的配制。表1甲醛系列标准溶液配制工作溶液溶液初始浓度量取体积定容终体积标准工作溶液终浓度储备溶液10.4mg/mL1mL10mL1.04mg/mL标准溶液11.04mg/mL2.5mL10mL260μg/mL标准溶液21.04mg/mL2mL10mL208μg/mL标准溶液31.04mg/mL1mL10mL104μg/mL标准溶液4

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