化妆品中甲醛的检测方法

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1、附件2：化妆品中甲醛的检测方法1范围本方法规定了采用柱前衍生化液相色谱-紫外检测法测定化妆品中甲醛（CAS：50-00-0）的方法。本方法适用于化妆品中甲醛含量的测定。2方法提要甲醛测定采用柱前衍生化法，甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成黄色的2，4-二硝基苯腙（见图1），经高效液相色谱分离，紫外检测器在355nm波长下检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对甲醛的检出限为0.01µg，定量下限为0.052µg。取0.2g样品时，本方法对甲醛的检出浓度为0.001%，最低定量浓度为0.0052%。图1甲醛衍生化反应式3试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为

2、实验室用一级水。3.1甲醛标准物质水溶液。3.22,4-二硝基苯肼，纯度≥99.0%。3.3三氯甲烷，色谱纯，含量≥99.9%。3.4盐酸(r20=1.19g/mL)。3.5氢氧化钠。3.6磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）。3.7磷酸二氢钠（NaH2PO4•2H2O）。3.8乙腈，色谱纯。3.9甲醇，色谱纯。3.10去离子水。3.112，4-二硝基苯肼盐酸溶液：称取2，4-二硝基苯肼（3.2）0.20g，置于锥形瓶中，先加浓盐酸（3.4）40mL使溶解，必要时可超声助溶，再加去离子水（3.10）60mL，摇匀，即得。3.12氢氧化钠溶液[c（NaOH）=1mol/L]：称取N

3、aOH（3.5）10g，加水适量溶解后，转移到250mL量瓶中，用去离子水（3.10）稀释并定容至刻度，摇匀，即得。3.13磷酸缓冲溶液[c（PO43-）0.5mol/L]：精密称定NaH2PO4•2H2O（3.7）2.28g和Na2HPO4•12H2O（3.6）12.67g，加水适量溶解后，转移到100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。3.14乙腈水溶液（9+1）：量取乙腈（3.8）180mL，置锥形瓶中，加水20mL，摇匀，即得。3.15甲醛系列标准溶液：精密量取适量甲醛标准物质水溶液（3.1）置于10mL量瓶中，加乙腈水溶液（3.14）稀释至刻度，摇匀，得质量浓度约为1.

4、04mg/mL的甲醛储备液，然后按照表1进行标准溶液的配制。表1甲醛系列标准溶液配制1）工作溶液溶液初始浓度量取体积定容终体积标准工作溶液终浓度储备溶液10.4mg/mL1mL10mL1.04mg/mL标准溶液11.04mg/mL2.5mL10mL260μg/mL标准溶液21.04mg/mL2mL10mL208μg/mL标准溶液31.04mg/mL1mL10mL104μg/mL标准溶液4104μg/mL5mL10mL52.0μg/mL标准溶液5104μg/mL1mL10mL10.4μg/mL标准溶液610.4μg/mL5mL10mL5.2μg/mL注1）：甲醛储备溶液的初始浓度应以甲

5、醛准物质水溶液的标示量计算。4仪器4.1高效液相色谱仪：具有紫外检测器。4.2分析天平：感量0.001g。4.3超声波清洗仪。4.4离心机。4.5精密吸量管或精密移液器。4.6涡旋振荡器。5分析步骤5.1样品预处理称取化妆品样品0.20g（精确至0.001g），置具塞刻度管中，加乙腈水溶液（3.14）至2mL，涡旋2min，使混匀，以5000rpm转速离心5min，精密量取上清液1mL置5mL离心管中，加水2mL，涡旋30s，必要时以5000rpm转速离心5min，精密量取上清液1mL置10mL离心管中，加2，4-二硝基苯肼盐酸溶液（3.11）0.4mL，涡旋1min，静置2min，

6、加磷酸缓冲液（3.13）0.4mL，再加氢氧化钠溶液（3.12）约1.9mL调至中性，涡旋10s，然后加入4mL三氯甲烷（3.3），涡旋3min，以5000rpm转速离心10min，取三氯甲烷层溶液1mL置离心管中，以5000rpm转速离心10min，取三氯甲烷层溶液，作为色谱分析待测液，备用。5.2色谱参考条件色谱柱：C18色谱柱（250×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇+水（60+40）；流速：1.0mL/min；柱温：25℃；检测波长：355nm；进样体积：10µL；运行时间：25min。5.3甲醛标准曲线待测溶液的制备精密量取5.2μg/mL、10.4μg/mL、52μg/

7、mL、104μg/mL、208μg/mL、260μg/mL系列标准工作溶液各1mL置5mL离心管中，加水2mL，涡旋30s，必要时以5000rpm转速离心5min，然后精密量取上清液1mL置10mL离心管中，加2，4-二硝基苯肼盐酸溶液（3.11）0.4mL，涡旋1min，静置2min，加磷酸缓冲液（3.13）0.4mL，再加氢氧化钠溶液（3.12）约1.9mL调至中性，涡旋10s，然后精密加入4mL三氯甲烷（3.3），涡旋3min，以5000rpm转速离