《化妆品中苯氧异丙醇检测方法》-化妆品及其原料中二乙氨基羟苯甲

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1、附件6化妆品中苯氧异丙醇的检测方法（征求意见稿）1适用范围本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇（CAS：770-35-4）含量的方法。本方法适用于淋洗类化妆品（包括乳液和水类，不包括口腔卫生用品）中苯氧异丙醇含量的测定。2方法提要样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外吸收光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对苯氧异丙醇的检出限为0.0008μg，定量下限：0.0012mg，检出浓度为5.0mg/g，最低定量浓度为8.0mg/g。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。3.1苯氧异丙

2、醇，纯度＞93.0%。3.2乙腈，色谱纯。3.3甲醇，色谱纯。3.4四氢呋喃（THF），色谱纯3.5流动相溶剂，水+乙腈+甲醇+THF=60+25+10+53.6苯氧异丙醇标准储备液（ρ=1.0g/L）：精密称取苯氧异丙醇标准品0.054g（精确到0.0001g）于50mL容量瓶中，加入甲醇（3.3）溶解并定容至504mL，即得质量浓度为1.0mg/mL的苯氧异丙醇标准储备溶液。3.7系列浓度苯氧异丙醇标准溶液：按照表1操作，分别精密量取一定体积的苯氧异丙醇标准储备溶液（3.6）和标准溶液于10mL容量瓶中，以甲醇（3.3）稀释并定容至刻度，得系列浓度苯氧异丙醇的标准溶液

3、。表1苯氧异丙醇系列标准溶液的配制序号工作溶液标准溶液的浓度量取体积定容体积标准溶液终浓度1储备液1.0mg/mL2mL10mL200μg/mL2储备液1.0mg/mL1mL10mL100μg/mL3储备液1.0mg/mL0.5mL10mL50μg/mL4标准溶液50μg/mL2mL10mL10μg/mL5标准溶液10μg/mL1mL10mL1μg/mL4仪器4.1高效液相色谱仪：具有二极管阵列检测器。4.2分析天平：感量0.0001g。4.3超声波清洗器。4.4微型涡旋振荡器。5测定步骤5.1样品处理准确称取试样0.25g，精确至0.001g，置于25mL具塞比色管中，

4、加入甲醇（3.3）20mL，涡旋60s分散均匀，超声（功率：400W）提取15min，冷却到室温后，用流动相溶剂（3.5）定容至25mL刻度线，涡旋振荡摇匀，混液过0.45mm滤膜，滤液可根据需要进行稀释，保存于2mL棕色进样瓶中作为待测样液，备用。45.2色谱条件色谱柱：C18柱，250mm×4.6mmi.d.，5mm，或等效色谱柱；流动相：水+乙腈+甲醇+THF=60+25+10+5；流速：1.2mL/min；检测波长：268nm；柱温：30℃；进样量：20mL。5.3测定在5.2色谱条件下，取系列浓度的标准溶液（3.7）分别进样，进行色谱分析，以系列标准溶液浓度为横

5、坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样20μL，根据测定成分的峰面积，代入回归方程计算苯氧异丙醇的质量浓度。按“6计算”，计算样品中苯氧异丙醇的含量。5.4平行实验按以上步骤操作，对同一样品独立进行平行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6计算式中：w——化妆品中苯氧异丙醇的质量分数，%；m——样品取样量，g；r——从标准工作曲线上查得的待测样液中苯氧异丙醇的质量浓度，mg/mL；4V——样品定容体积，mL；D——稀释倍数（不稀释则为1）。7回收率和精密度多家实验室验证的平均回收率

6、为96~107%，相对标准偏差小于3%。8色谱图苯氧异丙醇标准溶液（200μg/mL）的高效液相色谱图色谱峰：苯氧异丙醇（TR=9.2min）4