转鼓反应器中油酸氧化裂解制备壬二酸的工艺及分离纯化研究

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1、DissertationSubmittedtoZhejiangUniversityofTechnologyfortheDegreeofMaster⑧PUIUFICATIoNANDPRODUCTIONOFAZELAICACIDBYoXIDATIVECRACKINGoFOLEICACIDINTHERoTORDRUMREACTORSubmittedbyJinLingangSupervisedbyProf．JiJianbingAssociateProf．NieYongMajorinChemicalEnginee

2、ringCollegeofChemicalEngineeringandMaterialsScienceZhejiangUniversityofTechnologyApril，2014浙江工业大学学位论文原创性声明㈣本人郑重声明：所提交的学位论文是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的研究成果。除文中已经加以标注引用的内容外，本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果，也不含为获得浙江工业大学或其他教育机构的学位证书而使用过的材料。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确的方

3、式标明。本人承担本声明的法律责任。作者签名念斟叫日期：1。n肆j’月77日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、试用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权浙江工业大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于1，保密口，在——年解密后适用本授权书。2，不保密口。(请在以上相应方框内打“巾)作者签名：僦印^1日期：w痒炳17日导师签名：

4、日期：1。／库)碉-!夕日浙江工业大学硕士学位论文转鼓反应器中油酸氧化裂解制备壬二酸的工艺及分离纯化研究摘要壬二酸是一种重要的精细化工合成中间体，是生产香料、润滑剂、油剂、聚酰胺树脂的重要原料。工业上常采用油酸臭氧氧化裂解工艺生产，该工艺具有选择性好、条件温和、产品收率高、无污染等优点。反应包括两步：首先油酸与臭氧反应生成臭氧氧化物，然后与氧气反应裂解生成壬二酸，两步均为气液传质．反应，常采用搅拌式鼓泡反应器，属间歇操作。为了实现连续化油酸氧化裂解制备壬二酸，本研究团队开发了一种新型气液反应器．转鼓反应

5、器，并对反应器的传质特性、流体力学特性、气液相界面积进行了深入的研究。本文在前人研究基础上，进行了转鼓反应器中油酸氧化裂解制备壬二酸的工艺研究，建立了两步反应的传质．反应速率模型，并对热水萃取分离壬二酸的工艺条件进行了探索。主要研究内容及取得的成果和结论如下：(1)在转鼓反应器中，考察了转鼓转速、液体流量、气体流量对油酸氧化裂解两步气液传质一反应速率的影响。结果表明：油酸氧化裂解两步反应速率均随转鼓转速和液体流量的增大，先增大后趋于平缓：随着气体流量的增加，反应速率先增大后减小：在转鼓转速为1699r／

6、mirt、液体流量为45ml／min、气体流量为3L／min时，转鼓反应器内可获得最大的气液传质一反应速率。浙江工业大学硕士学位论文(2)基于双膜理论，利用恩田公式来计算了气、液两相传质系数，建立了转鼓反应器中两步传质．反应速率模型，结果表明模型预测值与实验值变化趋势吻合得较好，验证了模型的可靠性。(3)根据正交实验L9(34)设计，考察了相比、萃取时间、萃取温度、萃取次数4个因素在3种不同水平条件下对热水萃取壬二酸收率的影响。结果表明：当相比为1：8，萃取时间为30min，萃取温度为90。C，经3次萃

7、取，产品壬二酸的最大收率为34．5％，纯度稳定在81．41％。关键词：油酸，壬二酸，转鼓反应器，气液传质一反应，速率模型，分离纯化浙江工业大学硕士学位论文PURIFICATIONANDPRODUCTIoNOFAZELAICACIDBYOXIDATIVECRACKINGOFOLEICACIDINTHERoTORDRUMREACTORABSTRACTAzelaicacidisanimportantfinechemicalintermediate，mainlyusedfortheproductionofDOZ

8、，perfumes，lubricants，oils，polyamideresin，andetc．Azelaicacidisoftenpreparedbyozonolysisofoleicacidinanindustrialscale，whichhasmanyadvantages，suchasgoodselectivity，mildreactingconditions，highyield，nopollution，andetc．Thisproc