重量分析法-重量分析法的主要操作过程-沉淀剂的选择-沉淀形式ppt培训课件

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1、第七章重量分析法学习指南重量分析法是经典的化学分析方法之一,它是根据生成物的质量来确定被测组分含量的方法。通常有沉淀法、气化法和电解法,本章重点介绍沉淀重量法。通过本章的学习,应达到以下要求:第一节概述一、重量分析法的分类和特点二.重量分析法的主要操作过程三.沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求四.沉淀剂(precipitant)的选择一、重量分析法的分类和特点1.概念:重量分析法是用适当的方法先将试样中待测组分与其它组分分离,然后用称量的方法测定该组分的含量。2.分类:根据分离方法的不同,重量分析法常分为三类。(1)沉淀法沉淀法是重量分析法中的主要方法,这种方法是利用试剂与待

2、测组分生成溶解度很小的沉淀,经过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质,然后称其质量,再计算待测组分的含量。例如,测定试样中SO42-含量时,在试液中加入过量BaCl2溶液,使SO42-完全生成难溶的BaSO4沉淀,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,称量BaSO4的质量,再计算试样中的SO42-的含量。(2)气化法(又称挥发法)利用物质的挥发性质,通过加热或其它方法使试样中的待测组分挥发逸出,然后根据试样质量的减少,计算该组分的含量;或者用吸收剂吸收逸出的组分,根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。例如,测定氯化钡晶体(BaCl2·2H2O)中结晶水的含量,可将一定质量的氯化钡试样加

3、热,使水份逸出,根据氯化钡质量的减轻称出试样中水分的含量。也可以用吸湿剂(高氯酸镁)吸收逸出的水份,根据吸湿剂质量的增加来计算水分的含量。(3)电解法利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出,然后称量,根据电极增加的质量,求得其含量。3特点:(1)重量分析法是经典的化学分析法,它通过直接称量得到分析结果,不需要从容量器皿中引入许多数据,也不需要标准试样或基准物质作比较。对高含量组分的测定,重量分析比较准确,一般测定的相对误差不大于0.1%。对高含量的硅、磷、钨、镍、稀土元素等试样的精确分析,至今仍常使用重量分析方法。(2)重量分析法的不足之处是操作较繁琐,耗时多,不适于生产

4、中的控制分析;对低含量组分的测定误差较大。二.重量分析法的主要操作过程重量分析法的主要操作过程如下:(1)溶解将试样溶解制成溶液。根据不同性质选择适当的溶剂。对于不溶于水的试样,一般采取酸溶法、碱溶法或熔融法。(2)沉淀加入适当的沉淀剂,使与待测组分迅速定量反应生成难溶化合物沉淀。(3)过滤和洗涤过滤使沉淀与母液分开。根据沉淀的性质不同,过滤沉淀时常采用无灰滤纸或玻璃砂芯坩埚。洗涤沉淀是为了出去不挥发的盐类杂质和母液。洗涤时要选择适当的洗液,以防沉淀溶解或形成胶体。洗涤沉淀要采用少量多次的洗法。(4)烘干和灼烧烘干可出去沉淀中水分和挥发性物质,同时使沉淀组成达到恒定。烘干的温度

5、和时间随着沉淀不同而异。灼烧可出去沉淀的水分和挥发物质外,还可以初始生成的沉淀在高温下转化成恒定的沉淀。灼烧温度一般在800度以上。以滤纸过滤的沉淀,常置于瓷坩埚中进行烘干和灼烧。若沉淀需加氢氟酸处理,应改用铂坩埚。使用玻璃砂芯坩埚过滤的沉淀,应在电烘箱里烘干。(5)称量达到恒重称得沉淀质量即可计算分析结果。不论沉淀是烘干或是灼烧,其最后称量必须达到恒重。即沉淀反复烘干或灼烧经冷却称量,直至两次称量的质量不大于0.2mg。三.沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求沉淀形:沉淀出来的形式。称量形:进行称量的形式。“沉淀形”和“称量形”可能相同,也可能不同,例如:被测组分沉淀形称量形

6、被测组分沉淀形称量形在重量分析法中,为获得准确的分析结果,沉淀形和称量形必须满足以下要求。1.对沉淀形(precipitationform)的要求(1)沉淀要完全,沉淀的溶解度要小,要求测定过程中沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差。一般要求溶解损失应小于0.1mg。例如,测定Ca2+时,以形成CaSO4和CaC2O4两种沉淀形式作比较,CaSO4的溶解度较大(Ksp=2.45×10-5)、CaC2O4的溶解度小(Ksp=1.78×10-9)。显然,用(NH4)2C2O4作沉淀剂比用硫酸作沉淀剂沉淀的更完全。(2)沉淀必须纯净,并易于过滤和洗涤。沉淀纯净是获得准确分析结果的

7、重要因素之一。颗粒较大的晶体沉淀(如MgNH4PO4·6H2O)其表面积较小,吸附杂质的机会较少,因此沉淀较纯净,易于过滤和洗涤。颗粒细小的晶形沉淀(如CaC2O4、BaSO4),由于某种原因其比表面积大,吸附杂质多,洗涤次数也相应增多。非晶形沉淀(如Al(OH)3、Fe(OH)3)体积庞大疏松、吸附杂质较多,过滤费时且不易洗净。对于这类沉淀,必须选择适当的沉淀条件以满足对沉淀形式的要求。(3)沉淀形应易于转化为称量形。沉淀经烘干、灼烧时,应易于转化为称量形式。例如Al3+的测定,若沉淀为8

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