布洛芬检验记录

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1、布洛芬检验记录第3页共3页布洛芬检验记录记录编号：YL-BL-20品名布洛芬批号包装规格进厂编号生产厂家检品来源检验依据《中国药典》2010年版二部收检日期年月日至月日一．性状：本品为（应为白色结晶性粉末；稍有特异臭，几乎无味。）结果：熔点：(应为74.5～77.5℃)熔点仪型号：取本品，装入熔点测定用毛细管中，减压熔封，按熔点测定法（附录VIC）检验标准操作规程测定，初熔温度为：1.℃2.℃3.℃终熔温度为：1.℃2.℃3.℃平均：结果：二．鉴别：天平型号：紫外可见分光光度计型号：TU-1901红

2、外分光光度计型号：TJ270-30（A）1．取本品g，加0．4％氢氧化钠溶液制成每lml中含0.25mg的溶液，照分光光度法测定，在265nm与273nm的波长处有最大吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。检测结果见打印附页结果：2．本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集943图)（应一致）。图谱见打印附页结果：三．检查：1.氯化物：天平型号：标准氯化钠溶液的制备：精密量取标准氯化钠贮备液ml（10ml），置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（

3、每1ml相当于10μg的Cl）。取两支配对的50ml比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。取本品g（1.0g），加水ml（50ml），振摇5分钟，滤过，取滤液25ml，置甲管中；另取标准氯化钠溶液5.0ml，置乙管中；在甲、乙两管中分别加稀硝酸ml（10ml），加水使成40ml，摇匀，加入硝酸银试液ml（1.0ml），用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置分钟（5分钟）检验人：复核人：布洛芬检验记录第3页共3页，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，甲管比乙管（不得更浓）。结果：2.有关物质：天平型

4、号：取本品，加三氯甲烷制成每lml中含100mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加三氯甲烷稀释成每lml中含1．0mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法检验操作规程试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷—醋酸乙酯—冰醋酸(15，5：1)为展开剂，展开后，晾干，喷以1％高锰酸钾的稀硫酸溶液，在120℃加热20分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，(应不得更深)。结果：3.干燥失重：（应≤0.5%）。天平型号：真空干燥箱

5、型号：DZ-TBC干燥剂：五氧化二磷干燥温度：℃取一个称量瓶，置真空干燥箱中，于规定温度干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1=g；再置真空干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W2=g；称量瓶已恒重。取本品,精密称定，W3=g，置上述称量瓶中，置真空干燥箱中干燥4小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W4=g；计算如下：干燥失重，%=×100%=结果：4．炽灼残渣：（应不得过0.1%）天平型号：箱式电阻炉型号：炽灼温度：℃取一个洁净坩埚，置电阻

6、炉中于规定温度炽灼30-60min后取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定W1=g；再置电阻炉同法炽灼0.5h后，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W2=g；坩埚已恒重。取本品，精密称定W3=g，置上述坩埚中，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温（以上操作在通风柜中进行），加硫酸ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作在通风柜中进行），将坩埚置电阻炉中于规定温度炽灼约30-60min后检验人：复核人：布洛芬检验记录第3页共3页取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定W4

7、=g；再置电阻炉同法炽灼0.5h后，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W5=g；样品与坩埚已恒重。炽灼残渣，%=×100%=结果：5．重金属：天平型号：采用的方法：第一法标准铅溶液的制备：精密量取标准铅贮备液ml(10ml)，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。取纳什比色管三支，编号为甲、乙、丙。甲管中加标准铅溶液ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml加水适量使成25ml，作为对照品溶液.取本品（1.0g）______，置甲管中，加乙醇22ml溶解

8、后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，作为供试品溶液乙管。丙管中加与乙管相同量的供试品，加乙醇适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml后，用乙醇稀释成25ml。再甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色甲管（应不得更深。）结果：四．含量测定：（按干燥品计算含Cl3Hl8O2不得少于98.5%）天平型号：取本品约0.5g