聚碳硅烷纤维成形过程研究

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1、摘要先驱体转化法是目前靠4各连续SiC纤维最成功的方法，该法包括先驱体聚碳硅烷(PCS)的合成、熔融纺丝、PCS纤维不熔化及高温烧成等工序。其中，PCS纤维纺丝成形过程研究是SiC纤维制备技术研究的基础内容之一，对于提高SiC纤维性能品质和纺丝效率具有重要意义。本文以PCS熔融纺丝的成形过程为研究对象，运用GPC、IR分析原料特性与可纺性之间的关系；研究了熔融纺丝态下PCS的流变特性，得到PCS流体的流变学参数，绘制出特定PCS的粘温曲线；分析了PCS纤维成形过程中的运动学特征，得到了纺丝线上的直径、速度场分布，确立了固化区的范围：并运用声速取向仪、XR

2、D、DTA考察了成形过程中PCS纤维的微观结构变化；最后，从工艺研究的角度，探讨了冷却条件、纺程、气流变化对成形过程稳定性的影响。研究发现，聚碳硅烷的初熔温度和熔距与分子量、分子量分布、支化度及可纺性密切相关。PCS分子量增大，初熔温度升高；分子量分布加宽，熔距增大，相应地支化度增加，可纺性降低。从综合优化的角度出发，具有良好可纺性的PCS，其初熔温度应为190"C

3、kJ／mol。熔体表观粘度仉约为20Pa·S时成形状态良好。本文首次对PCS成形过程运动学展开研究，结果显示：纤维在离开喷丝板约15～20w处开始固化，固化区长度为1～20m，仅为普通化纤高聚物熔融纺丝固化区长度的1／75～1／25；同时，提高纺丝温度，增加牵伸速率，将使固化区长度增加。对PCS纤维成形过程的微观结构研究表明：PCS纤维中没有结晶产生，不存在晶区取向，但受拉伸流场的作用，存在微弱的大分子取向。在成形工艺研究中发现，采用向下的环行吹风，提高介质温度。控制纺程在90cm左右等措施有利于提高PCS纤维成形稳定性。关键词：聚碳硅烷；成形过程：流变

4、性能；纺丝运动学：结晶和取向第1页：：垦堕墼耋垫奎奎兰堑壅篁墼耋堡望奎：：：=：AbstractContinuousSiCfiberwithhi曲tensileandhigllmoduluscanbeproducedbypolymerprecursor-derivedmethod，whichusuallyinvolvessynthesisofpolycarbosilan(PCS)'melt-spinning．air-curingandpyrolysis．Thespinningformationprocessisabasicaspectofthismeth

5、odandthestudyofthespinningformationprocessisvaluabletopromotethequalityofSiCfiberandtheefficiencyofthemethod．Inthispaper,attentionwaspaidtotheformingprocessofPCSfiber．TherelationwasstudiedbetweenthepropertyandspinnabilityofPCSusingGPCandIR．11埽curvesofviscosity-mmpcraturewe他drawnb

6、ytestingthetheologicalpropertyofPCSspinningmelt．Thespinningkinematicsintheformingprocesswasanalysedandaccordinglythedistributionsofdiameter,veleeitygradsandsolidilyingregion强讹obtainedalongspinningline．WMle．thevariationofthemicrocosmicstructureofPCSfibervcasinvestigatedinthisproce

7、ss，andtheinfluence0nstabilityofPCSfiberformingprocesswasdiscussedfromtheaspectofmediatemperature，spinningline，aircurrent．ItwasfoundthatTa(theincipientfusiontemperature)and△t．b(thefusionteml∞mturerange)ofPCScorrelatewithmolecularweight,moleculardistribution。branchingdegreeandspinn

8、ability．Withthemolecularweightincreasing