物理常数测定法ppt培训课件

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1、第二章物理常数测定法第一节相对密度测定法一、基本原理相对密度系指在相同温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比供试品相对密度=供试品重量/水重量除另有规定外，温度为20℃原理：某些药品具有一定的相对密度，当其纯度变更，相对密度亦随之改变应用：区别或检查药品的纯杂程度二、测定方法（一）比重瓶法适用条件：一般液体测定环境：比重瓶和天平的放置环境（1）温度应略低于20℃（2）各品种项下规定的温度优点：准确、用量少（比重瓶规格：5、10、25、50ml）实验装置操作步骤1.取洁净、干燥并精密称定的比重瓶A

2、，装满供试品2.水浴浸泡10~20分（20℃左右），滤纸除去溢出的液体，盖上罩3.取出精密称定，减去比重瓶重量，得供试品重量4.洗净比重瓶，装新沸冷水，同法测得水的重量，计算即得（比重瓶B方法类似）注意事项比重瓶必须洁净干燥，先称重不要有气泡（糖浆等粘稠液体沿壁倒入）调节温度滤纸擦干，快速称量洗净瓶和瓶塞采用新沸冷水目的是除去水中少量空气（二）韦氏比重秤法原理：依据一定体积的物体（如玻璃锤），在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。适用条件：（1）供试品量足够多（2）挥发性强且为牛顿流体的液体

3、药典中：蜂蜜、聚山梨酯80、氯仿和麻醉乙醚优点：（1）准确可靠（2）简便迅速，在秤上可直接读的相对密度读数韦氏比重秤构造由玻璃锤、横梁、支柱、砝码、玻璃圆筒五部分组成支架调节器指针横梁刀口游码小钩细白金丝玻璃锤量筒调节螺丝使用方法1.取20℃相对密度为1的韦氏比重秤，加新沸冷水至玻璃圆筒八分满，置20℃（或规定温度）的水浴中，搅动筒内水，调节温度；2.将玻璃锤浸入圆筒内水中，右端游码于1.0000处，调节左端螺旋使平衡，将水倾去，拭干；3.装入供试液至相同高度，同法调节温度，将拭干的玻璃锤浸入供试液中

4、，调节游码的数量与位置使平衡，读取数值，即为供试品的相对密度。注意事项使用前，用内附等重砝码校正零点，再以一定温度水调平衡，判断比重秤是否良好装供试品的玻璃圆筒必须干燥玻璃圆筒（或50ml比色管）装水与供试品高度应一致玻璃锤应全部浸入液面内如比重秤在4℃时相对密度为1，则用水校准时游码应于0.9982处，并将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982第二节馏程测定法一、基本原理馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准压力下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时的温度范

5、围。某些液体药品具有一定的馏程测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度二、测定方法仪器装置操作方法取供试品25ml，经长颈漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净瓷片数片，插上带有磨口的温度计，以25ml量筒为接收器。如用直火加热，将蒸馏瓶壁紧贴石棉板中心小圆孔边缘，然后直火加热至沸腾，调节温度,使每分钟馏出2～3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时,温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。三、注意事项供试品沸点在80℃以下用水浴；易燃药物禁用明火加热加洁净小瓷

6、片目的是防暴沸现象蒸馏速度不宜过快（2~3ml/min），火力不宜过强（防过热蒸汽）馏出液5滴应在冷凝管下端出口处算起勿在空气流动地方操作，否则影响读数，最好在室温恒温20~25℃蒸馏三、注意事项测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90％以上时,应使用100ml蒸馏瓶，并量取供试品50ml，接收器用50ml量筒。测定时，气压如在101.3kPa以上，每高0.36kPa,应将测得的温度减去0.1℃；如在101.3kPa以下，每低0.36kPa，应增加0.1℃。第三节熔点测定法一、基本原理熔点系指一

7、种物质按规定方法测定，有固体熔化成液体的温度或融熔同时分解的温度或在熔化时初熔至全熔经历的温度范围。融熔同时分解是指某一药品在一定温度产生气泡、上升、变色或浑浊等现象。一、基本原理应用：（1）鉴别药物（2）检查药物的纯净程度熔点与分子结构有关（1）动能增加足以克服格子力时，晶格崩溃，这时温度是熔点（2）每种纯的固体有机化合物都有独特的晶型结构和分子间力，所以有独特的熔点（3）影响格子力大小的因素：分子结构、性状、晶格类型二、测定方法测定易粉碎的固体药品测定不易粉碎的固体药品（脂肪酸、石蜡、羊毛脂等）测

8、定凡士林或类似物质（一）仪器容器、搅拌器、温度计、毛细管、传温液装置（二）操作方法1.易碎固体药品（1）供试品粉碎干燥熔点在135℃以上、受热不分解：105℃干燥熔点在135℃以下、或受热分解：五氧化二磷干燥器中干燥过夜或恒温减压干燥（2）取供试品适量置毛细管中（3mm高、紧密）（3）装上装置，将传温液加热至低于熔点10℃（4）毛细管贴附在温度计上，调节升温速率为1.0~1.5℃/min（熔融且分解，2.5~3.0℃/min），观察供试品变化2.不易粉碎