《水分测定法培训》ppt课件

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1、水分测定法培训2015.08.21水分测定概述卡尔费休水分仪测定操作水分测定经验和技巧水分测定常见问题目录水分测定方法概况中国药典2015版通则（征求意见稿）水分测定法：费休氏法、烘干法、减压干燥法、甲苯法、气相色谱法1、卡尔费休试剂的标定精密称取纯化水10～30mg，用水分测定仪直接标定。2、样品测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。如供试品吸湿性较强，可称取供试品适量置干燥的容器中，密封（在通干燥惰性气体的手套操作箱或在干燥的隔离箱中操作）

2、，精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总重量，振摇使供试品溶解，测定水分。洗净并烘干容器,精密称定其重量。同时测定溶剂的水分。按下式计算:供试品中水分含量（%）=式中W1为供试品、溶剂和容器的重量，gW2为供试品、容器的重量，gW3为容器的重量，gC1为供试品溶液的水分含量，g/gC2为溶剂的水分含量，g/g药典费休氏法（容量滴定法）要求卡尔费休水分仪测量原理两步反应库仑法卡尔·休滴定-碘通过电解电极电解产生-适用于痕量水分含量样品：0.001～1%容量法卡尔·费休滴定-碘通过滴定管添

3、加。-适用于较大水分含量样品：0.1～100%用KF试剂中和滴定杯中预存的水份在滴定杯中加入工作介质加入待测样品滴定样品中的水份容量法KF滴定程序键盘滴定剂瓶滴定管电磁搅拌器废液瓶溶剂瓶滴定杯万通870卡尔费休滴定仪（容量法）开机标定卡尔费休试剂滴定度关机按下按键（STOP）。仪器将初始化，并进行一次系统测试。1、将光标移到Method，按[ok]确认，选择TiterIpol，按[OK]确认。2、泵入新鲜无水甲醇，按（START）开始预滴定，测量杯预滴定到干燥状态时屏幕显示cond.ok。3、用微量进样器吸取10

4、μL～30μL纯化水，擦干针尖，在万分一的电子天平上称重、去皮。按（START），迅速从进样口隔膜处进样，取出前略回抽，按[OK]。4、在弹出的界面中用上下光标选择SampleSize，按[OK]进入样品重量编辑，用小键盘输入样品重量，按back回到提示界面。5、按（START），开始滴定，并显示曲线。6、滴定结束后，将显示结果对话框。并自动重新处于预滴定状态。7、重复3、4步骤2--4次，滴定度平均值自动存入Titer中。8、实验结束，按停止。(大约3.0000mg/mL左右)测定样品水分含量1、将

5、光标移到method，按[ok]确认，选择KFTIpol，按[OK]确认。2、按（START）开始预滴定，测量杯预滴定到干燥状态时屏幕显示cond.ok。3、称取适量样品，（滴定剂消耗量约1～5ml），按后迅速从进样口处进样，按[OK]打开样品量编辑对话框，输入样品量，按back回到提示界面。4、按（START），开始滴定，并显示曲线。5、滴定结束后，将显示结果对话框。并自动重新处于预滴定状态。6、如果要再测样品，重复第3、4步。7、实验结束，按停止。注：详见《870KF操作和维护手册》

6、按住按键（STOP）不放，直到进程条结束。870水分滴定仪简易操作流程经验和技巧经验和技巧1.电极上加恒定的极化电流，使铂针容易吸附杂质；2.样品有粘附性，在溶剂中的溶解性不好，粘附在铂针上。原因：1.浸泡在能溶解粘附物的溶剂中；操作方法：2.浸泡在1N以下的酸溶液中,最好用超声波处理；3.用铬酸洗液加超声波处理。注意：处理后要用大量的去离子水冲洗，干燥后再用。如何正确清洗电极样品具有代表性；水分分布越不均匀，取样量应该越大；取样必须尽可能快，样品的水分含量在转移或存储过程不发生改变。取样1.液体为了将样品直接注

7、入滴定杯，使用带有长针头的注射器或滴瓶。2.高水含量的液体用带有短细针头的注射器。3.固体、粉末使用固体称样舟,差重法称量。样品进样方式控制进样量；进样后注射器略回抽；易挥发性样品，注射器针尖加橡胶垫密封；一次性将样品吸入到注射器或滴瓶中，然后分次加入到滴定杯中测定。进样注意事项a.检查图中1处的分子筛是否干燥：(常加少许变色硅胶作指示)-更换分子筛；b.检查滴定杯是否干净(会吸附水份)：-预滴定时，晃动滴定杯；最好是将滴定杯拆下，清洗干净；(能溶解样品的溶剂、水或无水甲醇洗)c.检查图中1处的泵管是否有残留的溶

8、剂：-将残留的溶剂敲入滴定杯，进行预滴定；常见问题漂移值很高1d.检查滴定杯是否拧紧：(潮湿的空气会扩散到滴定杯中)-拧紧滴定杯；(标准条件：环境温度：25±3℃，相对湿润≤60%)e.检查电极的铂针表明是否干净(“钝化”)：-关机，拧下电极进行清洗；f.确认上次测试的样品是否有副反应：-采取相应的抑制、避免措施。常见问题漂移值很高2能正常排液,否则按不能正常排液处理：-