聚碳硅烷交联成型热解合成三维碳化硅陶瓷

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1、摘要碳化硅陶瓷(SiC)具有高熔点、高硬度、高弹性模量、低热膨胀系数，广泛应用于高温部件、轴承以及抗腐蚀材料等方面。制备SiC陶瓷的传统方法是以SiC粉为原料，加入氧化物烧结助剂，通过高温液相烧结，热压或热等静压(HIP)烧结。该方法需高烧结温度、热压、等静压制备技术，同时引入烧结助剂会降低陶瓷高温性能。前驱体路径是制备陶瓷的一种新方法，其过程为对前驱体进行交联、成型，在～1000。C惰性气氛中热解。与传统液相烧结获得的多晶体陶瓷结构不同，在800～1000。C热解获得的前驱体陶瓷为无定形态结构，材料具有高温性能。目前大部分研究集中于制备SiCN三元系统，但是SiCN在高温

2、处理条件下氮会脱出，导致材料分解，因此研究在无需烧结助剂的条件下通过前驱体路径常压制备二元相SiC陶瓷十分重要。．本工作采用聚碳硅烷(PCS)作为前驱体，对其交联、成型、热解成功地制备出三维致密SiC陶瓷。研究表明：对PCS进行预氧化处理(即交联处理)是获得致密陶瓷的关键。经预氧化处理的PCS经成型、热解形成致密SiC陶瓷体，而未经预氧化的PCS经成型、热解后形成发泡体。同时，热成型中升温和加压的顺序也显著影响成型交联体的键联质量，进而影响着热解陶瓷体的键联质量。在最佳预氧化和热成型条件下获得的siC陶瓷密度达2．20g／cm3，相对于前驱体SiOC陶瓷体的理论密度2．3g

3、／cm3，相对密度达96％，表明形成的陶瓷接近完全致密。扫描电子显微镜(SEM)观察陶瓷体断面致密，但存有～2“m的气孔。x射线衍射(XRD)分析表明热解陶瓷为无定形结构，所制备的陶瓷体的维氏硬度达1982kg／mm2。非晶SiC陶瓷体经13000c加热处理5h形成晶粒度为5nm的纳米相伊SiC，该纳米相SiC陶瓷的硬度达到2316k∥mm2。为探讨激光烧结前驱体陶瓷可行性，用激光对热压PCS坯体、热压Ceraset(商业前驱体，Kion公司)坯体、含氢聚硅氧烷(HPSO)与四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Ⅵ)按1：1配比成型凝胶体，以及加入第三相聚二甲基硅氧烷(PDMS)后

4、成型的凝胶体进行选择性烧结。傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析烧结产物为sic、sicN和SiOC陶瓷。SEM观察产物微结构。光学显微镜观察1400。C体热解SiCN陶瓷在激光处理过程后的结构。关键词：聚碳硅烷(Pcs)，交联，热压成型，热解，碳化硅(sic)ABSTRACTSiliconcarbide(SiC)hasbeenwideJyusedash噜htemperatureparts，hardt001sandabraslVematerlalsbecauseofitshighmeItingpoim(～2700。C)，highhardness(33·5GPa)，highel

5、asticratio(468GPa)andlowcoefncientofthenllafexDansion(3·9×10。oⅨ)．BulkSiCcer锄icsare仃aditionallysintered仔omtheirpowderSwiththeadditionofoxjdesinteringajdsalongtherouteofhi曲temperatureliquidsinte“ng·Thedensinca“onofthepowdersoRenneedstheassistanceofhot．pressin2orhot1sostaticpressing(HIP)、Vhic

6、hincreasesthef≥山ricationcoSts．Moreover．themtroducedoxidesf．romtheadditiVesreducethehjghtelllperaturepropertiesofthesinteredceramics．Polyme卜t0’ceramictransformationprovidesauniqueroutetotheadditive．freebulkceramlcsatlowertemperaturesandunderpressurelessconditions．ThjsroutelnVolVescrosslmkjn

7、吕compactjonandpyrolysisofapre．ceramicprecurSorinaninertatmospherearound1000。C．Dif．ferently仃ompolycrystallinestlllcturesinconVentlonalpowdersInteredce曩．amics，thepolymerderivedceramics(PDCslfbnlledatthepyrol”lctenlperatures(800～1OOO。C)havethemonolithjcamorphouss