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1、交联羧甲基纤维素钠（CCMC-Na）交联羧甲基纤维素钠是一种医用辅料,其崩解效果好,速度快,分散均匀,适用面广,因此也被称为“超级崩解剂”。羧甲基纤维素是在天然纤维素的基础之上,经过碱化反应和醚化反应所制得的一种具有羧甲基结构的纤维素醚类衍生物,分子上的羧基和钠离子结合成钠盐,即羧甲基纤维素钠（Na-CMC），习惯上称为CMC。羧甲基纤维素钠一般为粉末状的固体,有时也呈现颗粒状或纤维状,颜色为白色或淡黄色,没有特殊的气味,是一种大分子化学物质，具有很强的引湿性,能溶于水中,在水中形成透明度较高的粘稠溶液，不溶于一般的有机溶液,例
2、如乙醇、乙醚、氯仿及苯等，具有一定的吸水性和引湿性,在干燥的环境下,可以长期保存。羧甲基纤维素钠的分子结构单元如下羧甲基纤维素纳主要是以纤维素为原料,进行碱化和酸化反应生成的,其主要的化学反应有两步,第一步纤维素与一定浓度的氢氧化钠溶液发生反应,生成碱纤维素,目地在于制得的碱纤维素具有高度的反应性,为其后的醚化反应做准备;第二步,碱纤维素与一氯乙酸(或一氯乙酸钠)发生醚化反应,其目的在于一氯乙酸中的羧甲基取代碱纤维素上的羟基,其化学反应式如下：(1)碱化纤维素与一定浓度的氢氧化钠溶液反应生成碱纤维素:(2)醚化碱纤维素与一氯乙酸
3、(或钠盐)的醚化反应:（3）中间副反应：ClCH2COONa+NaOH→HOCH2COONa+NaCl（4）ClCH2COONa+H2O→HOCH2COOH+NaCl（5）ClCH2COOH+2NaOH→HOCH2COONa+NaCl+H2O（6正是因为上述副反应的存在,一方面消耗了碱液和酸化剂,另一方面使得甲基纤维素钠中含有轻乙酸钠、氯化钠和乙醇酸等杂质,影响了产物的纯度,使得接甲基纤维素钠的纯度难以得到大幅度的提高,其应用范围也受到了一定的影响。羧甲基纤维素钠的生产工艺发展第一个阶段即最初投入工业生产的时候,都是选用水媒法进
4、行生产的。水媒法主要是以水为反应介质生产和制备羧甲基纤维素。水媒法因为其热分散慢,传质不均匀,生产中醚化剂使用效率过低,整个生产得到的产品取代不均勾,而逐渐被淘汰,目前水媒法主要用于生产低档级、粗制级和工业级的羧甲基纤维素。溶媒法的出现很好的解决了水媒法的弊端,以有机溶剂为反应介质,即提高了散热速度,也加快了醚化剂的分散速度和反应速度,提高了醚化剂的效率。溶媒法的发展经历了两个阶段,一是捏合法,二是淤浆法。捏合法主要是捏合机为反应釜,其有机溶剂的用量较少,淤浆法则是将碱化和酸化分开反应且有机溶剂较多的一种生产方式。交联羧甲基纤维
5、素钠制备：以纤维素粉末为起始原料分二种方法制备CCMC-Na（一）先醚化后交联制备CCMC原料名称投料量纤维素粉末10g无水乙醇80ml20%氢氧化钠50ml一氯乙酸N,N-亚甲基双丙稀酰胺将l0g纤维素粉末溶于80ml的无水乙醇中,加入50ml浓度为20%的氧氧化钠溶液,再加入一定量一氯乙酸,升温至70oC,揽拌反应2h后趁热过滤,并用80%的乙醇溶液进行搅拌洗涤过滤三次,并用异丙醇洗除水分。然后将上述制备的CMC溶于无水乙醇中,加入浓度为20%的氢氧化钠溶液和一定量的交联剂(N,N-亚甲基双丙稀酰胺),加温搅拌3h后趁热过滤
6、,同样以80%的乙醇溶液进行搅拌洗漆过滤三次,过滤后在105oC的温度下干燥至质量恒定（二）先交联后醚化制备CCMC原料名称投料量纤维素粉末10g无水乙醇80ml20%氢氧化钠50mlN,N-亚甲基双丙稀酰胺一氯乙酸尿碱溶液以纤维素为原料,首先进行纤维素的交联反应,制备交联纤维素,然后将交联纤维素用一氯乙酸进行醚化反应,制备交联羧甲基纤维素钠。将10g纤维素粉末溶于80ml的无水乙醇中,加入50ml浓度为20%的氧氧化钠溶液,再加入一定量的交联剂和引发剂,加温搅拌3h后停止冷却至常温后将产物溶于尿碱溶液中,过滤除去未反应的纤维素
7、。再将产物放入烧瓶中,加入无水乙醇和一氯乙酸,升温至700C,边搅拌边滴入20%的氢氧化钠共20ml,反应2h后趁热过滤,并用80%的乙醇溶液进行搅拌洗涤过滤三次,并用异丙醇洗除水分,过滤后在1050C的温度下干燥至质量恒定先交联后醚化的制备方式制得的交联羧甲基纤维素钠比先醚化后交联的制备方式制得的交联羧甲基纤维素纳无论是在凝胶含量还是吸水性能上有具有更加的效果。以先交联后醚化的方式制备交联羧甲基纤维素纳时,当交联剂的用量为25%（交联剂的用量以纤维素分子中羟基摩尔数量的百分比表示）时,凝胶含量达到了最大57.3%,当交联剂用量
8、为10%时,制得的交联羧甲基纤维素钠的溶胀比和沉降体积达到最大。为使反应试剂得到更充分的利用，人们对加料方式进行了改进。一种使用较多的方法是多次加碱法，即分多次加入碱，以便使碱得到更充分的利用，提高反应效率和反应的均匀性，如二次加碱、三次加碱等。类似的还有多次醚
