气相色谱串联质谱双内标法测定茶叶中53种农药残留

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1、２０１８年６月Ｖｏｌ．３６Ｎｏ．６Ｊｕｎｅ２０１８ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ５３１～５４０生物基质农兽药残留检测专栏·研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０３０３６气相色谱⁃串联质谱双内标法测定茶叶中５３种农药残留∗高艺羡，陈萍虹，聂丹丹（通标标准技术服务有限公司厦门分公司，福建厦门３６１０００）摘要：建立了气相色谱⁃串联质谱（ＧＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）动态多反应离子监测（ｄＭＲＭ）模式，结合串联双色谱柱检测茶叶中５３种农药残留量的分析方法。样品中加入ＱｕＥＣｈＥＲＳ

2、缓冲盐，用乙腈提取，采用石墨化炭黑／氨基柱（ＥＮＶＩ⁃Ｃａｒｂ／ＮＨ）净化。为减少农药在ＧＣ⁃ＭＳ／ＭＳ分析中基质效应的影响，在标准溶液中加入古洛糖酸内酯和山梨醇２作为保护剂，用蒽醌⁃Ｄ８和磷酸三苯酯作双内标定量。结果表明，除了氯氰菊酯的线性范围是４０～１０００μｇ／Ｌ外，其他５２种农药的线性范围均为２０～５００μｇ／Ｌ，线性关系良好，相关系数均大于０?９９；有２８种农药的定量限（ＬＯＱ）小于１０μｇ／ｋｇ，其余２５种农药的定量限为１０～２０μｇ／ｋｇ；加标回收率为７２?５％～１３０?９％；相对标准偏差（ＲＳＤ）为０?

3、４％～１９?４％。该方法能有效地减少茶叶在ＧＣ⁃ＭＳ／ＭＳ上的基质效应，操作简单快速，灵敏度和选择性高，适用于农药残留的日常检测。关键词：双内标；气相色谱⁃三重四极杆质谱；农药残留；茶叶；保护剂；串联双毛细管色谱柱中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）０６⁃０５３１⁃１０Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ５３ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｅａｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙａｎｄｄｏｕｂｌｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅ

4、ｔｈｏｄ∗ＧＡＯＹｉｘｉａｎ，ＣＨＥＮＰｉｎｇｈｏｎｇ，ＮＩＥＤａｎｄａｎ（ＳＧＳ⁃ＣＳＴＣＳｔａｎｄａｒｄｓＴｅｃｈｎｉｃａｌＳｅｒｖｉｃｅｓＣｏ．，Ｌｔｄ．ＸｉａｍｅｎＢｒａｎｃｈ，Ｘｉａｍｅｎ３６１０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）ｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｔａｎｄｅｍｄｏｕｂｌｅｃｏｌｕｍｎｓｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ５３ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄ

5、ｕｅｓｉｎｔｅａ．ＴｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｗｉｔｈｂｕｆｆｅｒｉｎｇｓａｌｔｓｏｆＱｕＥＣｈＥＲＳｍｅｔｈｏｄ，ｃｌｅａｎｅｄｕｐｗｉｔｈａｎＥＮＶＩ⁃Ｃａｒｂ／ＮＨｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔａｎｔ，ａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＧＣ⁃ＭＳ／ＭＳ．Ｔｏ２ｒｅｄｕｃｅｔｈｅｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔｉｎＧＣ⁃ＭＳ／ＭＳ，ｇｕｌｏｎｉｃａｃｉｄｌａｃｔｏｎｅａｎｄｓｏｒｂｉｔｏｌｗｅｒｅａｄｄｅｄｔｏｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｓａｓｐｒｏｔｅｃｔａｎｔｓ；ａ

6、ｄｄｉｔｉｏｎａｌｌｙ，ａｎｔｈｒａｑｕｉｏｎｅ⁃Ｄ８ａｎｄｔｒｉｐｈｅｎｙｌｐｈｏｓｐｈａｔｅｗｅｒｅｕｓｅｄａｓｄｏｕｂｌｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｓ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｗｅｒｅｆｒｏｍ２０ｔｏ５００μｇ／Ｌｆｏｒ５２ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ，ａｎｄｆｒｏｍ４０ｔｏ１０００μｇ／Ｌｆｏｒｃｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎ，ｗｉｔｈｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｈｉｇｈｅｒｔｈａｎ０?９９．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ（ＬＯＱｓ）ｏｆ２８ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｗｅｒｅｌｅｓｓ

7、ｔｈａｎ１０μｇ／ｋｇ，ａｎｄｔｈｅＬＯＱｓｏｆｔｈｅｏｔｈｅｒ２５ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ１０ｔｏ２０μｇ／ｋｇ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅ７２?５％－１３０?９％，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ）ｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅ０?４％－１９?４％．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｑｕａｎｔｉｆｉ⁃ｃａｔ

8、ｉｏｎｏｆｍｕｌｔｉｐｌｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｅａ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｄｏｕｂｌｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｓ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅ⁃ｔｒｙ（ＧＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）；ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓ；ｔｅａ；ｐｒｏｔｅｃｔａｎｔｓ；ｔａｎｄｅｍｄｏｕｂ