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时间:2019-02-04
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1、一.标准溶液配置 --------------------------------------------------------------------------------1. 0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液2. 0.1NNa2S2O3·5H2O标准溶液的制备,24.82g/L3. 6N醋酸(HAC)4. 10%碘化钾溶液二.指示剂---------- -----------------------------------------------------------
2、------- -------- 31. 甲基橙2. 甲基红3. 酚酞4. 10%铬酸钾指示液5. 0.5%淀粉指示液6. 碘化钾淀粉试纸7. 还原黄G试纸的制备三、试剂的测定 -------------------------------------------------------------------------------41. 次氯酸钠质量浓度的测定2. 漂白粉中有效氯的测定3. 冰醋酸(HAC)4. 硫化
3、碱(Na2S)5. 双氧水质量浓度及分解率的测定6. 烧碱浓度测定7. 双氧水浓度测定四.测试方法 --------------------------------------------------------------------------------- 61. 比移值测定法(滤纸/染液上升法)2. 缩水率测定3. pH值的测定4. 生物整理用纤维素酶活力的测定方法4.1.滤纸崩溃法4.2.CMC粘度法一. 标准溶液配置1.0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液称
4、取9.5g纯高锰酸钾(KMnO4)溶于1L蒸馏水中,再煮沸15min左右,待冷却后盖紧,避免与尘埃及有机物接触,同时不可与强光接触.静置数天后,用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中,并放置暗处,然后用草酸钠标定.2.0.1NNa2S2O3·5H2O标准溶液的制备 24.82g/L制备:称取25g化学纯粹的硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶解于1L新煮沸(煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用,如有二氧化碳的存在,并与水反应生成碳酸,会使硫代硫酸钠起分解作用.)而冷却的,加有0.1g无水碳酸钠的蒸馏水中,搅动使溶解,移入
5、暗色大瓶中保存,瓶口用塞子盖紧,待校准.制备或保存时应注意下列几点:日光能促进Na2S2O3溶液分解作用,所以Na2S2O3溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气接触.制成的Na2S2O3溶液,它的浓度随放置时间稍有改变,在最初10-14天中,浓度常常有些增加,过此以后浓度就会慢慢减小.若在配置溶液时加入Na2CO3,使其在溶液中的浓度约为0.01-0.02%,就可以防止溶液的分解.校准:以化学纯粹的重铬酸钾K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规定.原理:当加于K2Cr2O7中的KI及HCl(或H2SO4)之量为
6、过量时,析出的碘与重铬酸钾的量相当.滴定时Na2S2O3溶液的消耗量与析出的碘之量相当.因此,在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量相当.操作:将化学纯粹的重铬酸钾放在120-125℃的烘箱内烘1小时.冷却后称取 0.1g,置于300ml的定碘瓶中,加水50ml,加10%KI溶液20ml及6NHCl溶液5ml,充分摇动混和,盖住瓶塞,在暗处静置5min,使碘充分析出,加水100ml稀释摇匀.然后由滴定管中滴下Na2S2O3溶液(开始滴定时不用加指示剂),滴至溶液显现淡黄色(这时表示只有少量的碘留下)时,加入淀粉溶液3-
7、5ml,继续用同一Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失,而变成三价铬离子Cr+++的绿色时为止(在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的,因为三价铬离子使溶液当有淡绿色).记录Na2S2O3溶液用量后,再多加一滴Na2S2O3溶液,检查是否已经到达终点,如果这时颜色不再改变,表示滴定已经完成.根据碘的挥发性,碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行.计算:校准剂重量(纯)NNa2S2O3=────────────────────────所耗用被校准液毫升数X校准剂毫升克当量0.1或:NNa2S2O3=───────────V×0.
8、04904式中NNa2S2O3――要求得的硫代硫酸钠规度V――所耗用确定浓度的硫代硫酸钠毫升数0.1――校准剂重铬酸钾的称出量0.04904――重铬酸钾的毫克当量数.3.6N醋酸(HAC):将化学纯粹的冰醋酸350ml用水稀释至1升.4.10%碘化钾溶液:把10g碘化钾溶解于
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