SHT0225-1992-添加剂和含添加剂润滑油中钡含量测定法.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0225-92添加剂和含添加剂润滑油中(2004年确认)代替ZsE60004-88钡含量测定法主题内容与适用范围本标准规定了测定添加剂和含添加剂润滑油钡含量的方法。本标准适用于添加剂和含添加剂润滑油。2方法概要将试样缎烧成灰烬，再将灰烬溶于盐酸中，然后加人硫酸使钡从溶液中沉淀出来。3仪器与材料3.1仪器3.1.1测定灰分用的仪器。3.1.2量筒:IOMLo3.1.3烧杯:100,400mLo3.1.4表面皿。3.1.5洗瓶:500mLo3.1.6玻璃漏斗:直径为50-80mmo3.1.7瓷增祸:矮型，

2、3号或4号，或铂柑祸。3.1.8试管:直径15一20mm，长150一200mmo3.1.9两端烧圆的玻璃棒:长150-200mm，直径3一4mm，具有橡胶头。3.2材料定量滤纸:直径90一110mm，慢速。4试剂4.1硝酸:化学纯。4.2盐酸:化学纯，按体积比1:1和1:3分别用水稀释。4.3硫酸:化学纯，按体积比1:1用水稀释。4.4氯化钡:化学纯，配成100g/L的溶液。5准备工作5.1在增涡中加人盐酸溶液(1:3),煮沸几分钟。把盐酸溶液倒出后，用蒸馏水冲洗增祸，然后将增祸移人105-110℃的烘箱中干燥。5.2将瓶中试样(其量不应

3、超过瓶内容积四分之三)摇荡5min，使其混合均匀。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载SH/T0225-92对于粘稠或含蜡的试样，要预热至40一50℃才进行摇匀。6试验步骤6.1向准备好的柑锅中称人添加剂5g，或含添加剂润滑油258，这些试样都要称精确至O.Olg。然后按灰分测定法，将试样缎烧成灰烬，在775℃士25℃的温度下，锻烧时间为lha注:测定钡含量时，也可以用试样在测定灰分后所获得的灰烬进行试验。6.2在烧好灰烬的柑祸中，加人IOML的盐酸溶液(1:1)。

4、将此柑祸移在铺有石棉板的电热板上加热，把溶液蒸发至将近干涸。在柑祸中加人25mL盐酸溶液(1:1)，加热溶解。然后用洗瓶吹出的蒸馏水冲洗增祸，使钳涡中的残留溶液全部洗人一个400nil的烧杯中。6.3向烧杯中加人100ML蒸馏水和IOML硫酸溶液(1:1)，立刻用表面皿盖住烧杯，把它放在铺有石棉板的电热板上加热至液体沸腾，并保持沸腾5一1Omino然后，将烧杯微热，使液体不达到沸腾，约经1.5一2h;或将烧杯移在温暖的地点放置一夜。6.4用定量滤纸过滤硫酸钡沉淀时，把液体和沉淀注人滤纸中，让滤液收集在清洁的烧杯内。当大部分透明的滤液滤出后

5、，弃去滤液，并将空烧杯放回漏斗下面。然后用洗瓶中吹出的蒸馏水，将烧杯中的残留沉淀完全洗人滤纸上。如果沉淀开始透过滤纸，就把浑浊的滤液重复过滤，直至滤液完全透明为止。用少量热蒸馏水(30-40`C)洗涤滤纸上的沉淀物，并检查洗涤是否完全。将最后滤出的洗涤水注人试管，加人100g/L氯化钡溶液2滴;如果无硫酸钡沉淀析出，就认为洗涤完全。6.5洗涤完成后，从漏斗中取出有沉淀物的滤纸，折成四折，放在预先恒重好的瓷增祸(它的恒重按下述6.6条进行)中。随后，将此增塌放在高温电炉的炉口处，让炉门敞开，使滤纸在低温和通风的情况下达到炭化，但不能使柑祸受

6、高热和使滤纸烧着。滤纸在炭化后才将柑祸移人炉中，在775`Ct25C缎烧15一20rnin，使炭质烧完，剩下硫酸钡。6.6将增竭在775℃土250C缎烧15一20min，移人空气中冷却3min，放人干燥器中冷却30min，将柑祸称精确至0.00028。重复操作，直至两次连续称量间的差数不大于。.00048为止。7计算试样的钡含量Xf%(m/m)刁按下式计算:m,x0.5885X=—Xluu刀】式中:ml—试样在分析时所得硫酸钡沉淀物的质量，g+0.5885—硫酸钡质量换算成钡质量的系数;m—试样的质量，‘8精密度重复性:同一操作者重复测定

7、的两个结果之差不应大于算术平均值的4%.9报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的钡含量。SH/T0225-92附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准首次发布于1961)年。本标准参照采用原苏联国家标准1'OCI'13538-68(添加剂和含添加剂润滑油中钡、钙、锌含量测定法》中部分内容。