GBT5009.132-2003-食品中劳去津残留量的测定.pdf

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1、Ks67.040c53中华人民共和国国家标准GB/T5009.132-2003代替GB/T16336-1996食品中劳去津残留量的测定Determinationofatrazineresiduesinfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’”GB/T5009.132-2003目9吕本标准代替GB/T16336-1996《食品中阿特拉津残留量的测定方法》。本标准与GB/T16336-1996相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中秀去津残留量的测定

2、》;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:华西医科大学公共卫生学院、四川省卫生防疫站和四川省劳动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人:黎源倩、牟文营、孙成均、谢碧俊、张立实。原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.132-2003食品中荞去津残留t的测定范围本标准规定了食品中秀去津残留量的测定方法。本标准适用于使用过该除草剂的甘蔗和玉米中秀去津残留量的测定。本方法检出限为0.03mg/kg;线性范围

3、为0.40ng-2.00ng,2原理试样中的芳去津用甲醇水(1+1)振摇提取，过滤后，滤液用二氛甲烷一石油醚混合溶剂萃取，经石油醚一乙睛液液分配，硅镁吸附剂净化，用乙醚一石油醚淋洗，洗脱液浓缩后用正己烷定容。用气相色谱法-电子捕获检测器(ECD)测定，以保留时间定性，与标准系列的峰高比较定量。试荆3.1甲醇:重蒸馏。3.2二抓甲烷:重蒸馏。3.3石油醚:沸程600C^-900C,重蒸馏。3.4丙酮:重蒸馏。3.5乙睛:重蒸馏。3.6石油醚饱和的乙睛:100mL乙睛中加人20mL石油醚，振摇1min，待静置分层后，取下层乙睛备用。3.7正己烷

4、:重蒸馏.3.8乙醚。3.9无水硫酸钠。3.10饱和氯化钠溶液。3.11硅镁吸附剂:100目~200目，于550℃灼烧5h，放在干燥器中保存。使用前取100g硅镁吸附剂加10mL蒸馏水减活化，平衡过夜，混匀备用。放置2d以上，用前再于130℃加热活化5h，按上述比例加水减活化后使用。3.12秀去津标准溶液:准确称取秀去津(atrazine)标准品，用丙酮配制成1mg/mL标准储备液，于冰箱(40C)中保存，使用时用正己烷稀释成10pg/mL的标准使用液。4仪舒和设备4.1带有电子捕获检测器的气相色谱仪。4.2电动振荡器。4.3高速组织捣碎机

5、。4.4恒温水浴箱。4.5小型粉碎机。4.6全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器。GB/T5009.132-20035分析步骤5.1试样预处理5.1.1提取玉米:试样经粉碎并通过20目筛后，称取约50g试样，精确至。.001g，置于250mL具塞锥形瓶中，加人120mL甲醇水(1十1)于电动振荡器上振摇30min，上清液用快速定性滤纸抽滤，滤液转人250mL容量瓶中，残渣再加80mL甲醇水(1+1)振摇30min，抽滤，合并滤液，用甲醇水(1十1)定容至250mLo甘蔗:根据取样规则取具有代表性的甘蔗试样，除去叶和浅表层污染物，用不锈钢刀切细后，称

6、取约50g甘蔗试样，精确至0.001g，置于高速组织捣碎机中，加人100mL甲醇水(1十1)匀浆0.5min，用铺有20。目尼龙丝网的布氏漏斗抽滤，蔗渣用100mL甲醇水(1+1)洗涤3次~4次，抽滤，弃掉残渣。滤液再经快速滤纸过滤后转人250mL容量瓶中，用少量甲醇水(1+1)洗涤漏斗和抽滤瓶，合并滤液和洗液，用甲醉水定容至250mL,取50.0mL滤液(相当于10g试样)于250mL分液漏斗中，对玉米试样，加人20mL饱和抓化钠溶液和30mL蒸馏水;对于甘蔗试样，加人50mL饱和抓化钠溶液和50mL蒸馏水，用二抓甲烷一石油醚(3.5+6

7、.5)混合溶剂振摇提取3次，每次用混合溶剂20mL，振摇1min，合并上层二氯甲烷一石油醚提取液。若有乳化层，再加人20mL饱和抓化钠溶液振摇，待静置分层后，弃掉下层氯化钠溶液。提取液经盛有10g无水硫酸钠的漏斗，滤人100mL圆底烧瓶中，用少量二抓甲烷分数次洗涤漏斗及其内容物，洗液并人滤液。于60℃士1℃恒温水浴上减压蒸去大部分溶剂，用氮气(Ns)或净化空气吹干溶剂。5.1.2净化石油醚一乙睛分配:用30mL石油醚分数次洗涤装有提取物的圆底烧瓶后，转人125mL分液漏斗中，再用20mL石油醚饱和的乙睛洗涤圆底烧瓶2次一3次后转人该分液漏斗

8、中，振摇提取1min,静止分层，将下层乙睛转人另一100mL圆底烧瓶内，再用20mL石油醚饱和的乙睛提取石油醚层1次，振摇1min，合并乙睛层，于60℃士1℃恒温水浴上减压蒸去大