测定土壤中莠去津残留量方法的改进

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1、万方数据农药科学与管理PESTICIDESCIENCEANDADMINISTRATIoN鬻篙琴。嚣粉翟怒戮㈣卅㈣啦阑中图分类号：s481十．9文献识别码：A文章编号：1002—5480(2003)11一0017一02甏锶鞠圈近年来，随着人民群众生活水平的提高，人们2002年试验地为广水市应山办事处三里塘村二；农l对害虫的防治越来越注重无公害药剂的使用，特别是一些大型果品基地，其产品主要用于加工出口，对农药残留的要求更为严格。因此，探讨新型的“无公害”农药用于果树的防治，就有十分重要的意义。为此，笔者根据生产实际，选用安徽省安庆市茁壮农药有

2、限公司研制生产的新型植物源农药血根碱(sanguinarine)对苹果二斑叶螨(死￡r伽旷c^淞MⅣ沈雠)进行了2年的药效试验，取得较好效果。现报告如下：1材料及方法1．1试验田基本情况2001年试验地为广水市长岭镇新庵村四组；品种：“红富士”，树龄4年，中壤土，pH值6．6，土壤较肥沃，有机质含量1．6％。组，品种：“巨森”，树龄3年，今年试挂果。壤土，pH，药。一值6．8，土壤较肥沃，有机含量1．7％。，1．2小区试验设1％血根碱可湿性粉剂2500j应万方数据农药科学与管理PESTICIDESCIENCEANDADMINISTRATI

3、oN4mm粒径5斗ln；柱温：40℃；流动相：甲醇／水=65／35(y／y)(脱气)；流速：1mL／min；紫外检测器：波长231nm；灵敏度：0．05AU／mv；纸速：2．5mm／min；进样量：20斗L；莠去津保留时间约4．2min。1．2．2莠去津标准溶液的配制准确称取O．10009(精确至0．00019)莠去津标准品，用少量甲醇溶解后定容至100mL，配制成1000mg．L_1的母液，用甲醇稀释成10mg．L-1或1mg．L。的标准工作液。1．2．3样本的处理取209风干土样于250mL具塞三角瓶中，用少量蒸馏水湿润后加35mL甲

4、醇，放置。振荡1h(转速为40转／分)。抽滤，滤渣用40mL甲醇分2次洗，合并滤液于250mL圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上减压蒸去甲醇。然后用O．1m01．L。1HCl溶液15mL将残余物转入500mL分液漏斗，用NaOH溶液约1mL调节pH=8～10，用50mL二氯甲烷分3次(20，20，10mL)萃取，下层有机相通过无水硫酸钠层滤入250mL圆底烧瓶，在不高于40℃下旋转蒸发蒸去二氯甲烷。当蒸至约2mL时，加少量(约2mL)甲醇继续浓缩以便全部赶走二氯甲烷(重复2次)。蒸至近干，然后吹干，用2mL甲醇定容。1．2．4过柱净化净化柱上下层

5、各放少量无水硫酸钠，中间放0．259～0．309的弗罗里硅土+活性炭(89+O．29)。将上述定容后的待测液缓缓通过此柱，收集于小试管中供HPLC测定。1．2．5测定于前所述色条件下，按标准溶液、样品溶液、样品溶液、按标准溶液的顺序进样，进样量为20斗L。2结果与讨论2．1添加回收率的测定取空白土样209于250mL具塞三角瓶中，加配制好的莠去津标准溶液一定量，使土壤中莠去津的添加量分别为O．1mg·kg一和1．Omg·kg～，然后按试验方法所述进表1莠去津在土壤中的添加回收率行操作。每个添加量各重复3次，分别测其回收率。结果见表1。由表

6、1可知，土壤中莠去津添加量为0．1mg·kg。1和1．Omg·蚝。1时，回收率分别为92．5％和102．1％，其平均回收率在92％以上。2．2净化柱的净化效果土壤中莠去津被提取定容后的甲醇溶液，经过净化和不经净化直接进样所得色谱图中如下：图l未经净化样品溶液色谱图图2经净化后样品溶液色谱图比较色谱图1与图2可知，色谱图2中被测莠去津主峰前的杂峰被消除，基线平稳，峰形清晰、完整，效果满意。2．3土壤中莠去津残留量测定结果夏玉米田不同莠去津处理91d后，土壤中莠去津残留量测定结果见表2。一15一溺弦卧，分撬_滋箍嚣％露go，i。．％鞠淫德疆器

7、鹫万方数据农药科学与管理PESTICIDESCIENCEANDADMINISTRA7noN表2莠去津残留量测定结量莠去津用量(gai／mu)莠去津残留量(m肌g)CK406080未检出O．0260．032O．0493结论实验结果表明，本文采用净化柱对土壤中莠去津提取液进行净化后进样，可消除杂峰的干扰，使被测样品主峰基线平稳、峰形完整，测定结果准确、可靠。且净化仪器设备简单，操作简便。参考文献1张敏恒．从美国玉米田除草剂市场看我国玉米田除草剂开发．农药，2002，41(6)，1—32冯秀琼．农药残留分析技术进展概况．农药，1998，37(2

8、)，83何林等．40％氰·莠水悬剂的分析．农药，1999，38(9)，12～134孙斌慧，等．高效液相色谱法分析40％胶悬剂中绿麦隆和阿特拉津．农药，1991，30(2)，23—245弓爱君，