snt 1972-2007 进出口食品中莠去津残留量的检测方法 气相色谱-质谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜１９７２—２００７进出口食品中莠去津残留量的检测方法气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狋狉犪狕犻狀犲狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔（犌犆犕犛）犿犲狋犺狅犱２００７０８０６发布２００８０３０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜１９７２—２００７前言本标准附录Ａ、附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

2、本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王明泰、牟峻、林安清、周晓、卫锋、蓝芳、芦春梅、李爱军。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜１９７２—２００７进出口食品中莠去津残留量的检测方法气相色谱质谱法１范围本标准规定了食品中莠去津残留量的气相色谱质谱检测方法。本标准适用于柑橘、苹果、菠菜、大葱、胡萝卜、松子仁、核桃仁、茶叶、蜂蜜、鱼、牛肝、鸡肾、玉米、糙米、甘草

3、、辣椒酱中莠去津残留量的测定和确证。２方法提要试样用水丙酮均质提取，经二氯甲烷液液分配，以凝胶色谱净化，再经活性炭和弗罗里硅土固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱质谱仪检测，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１丙酮：残留级。３．２二氯甲烷：残留级。３．３环己烷：残留级。３．４乙酸乙酯：残留级。３．５正己烷：残留级。３．６氯化钠。３．７无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，贮于密封容器中备用。３．８氯化钠水溶液：２０ｇ／Ｌ，称取氯化钠２０ｇ，用水溶解并稀释至１０００

4、ｍＬ。３．９莠去津标准品（Ａｔｒａｚｉｎｅ，Ｃ８Ｈ１４ＣｌＮ５，ＣＡＳＮｏ．１９１２２４９）：纯度大于等于９８％。３．１０莠去津标准储备溶液：准确称取适量的莠去津标准品，用丙酮配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备溶液。该溶液在０℃～４℃冰箱中保存。３．１１莠去津标准工作溶液：根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。该溶液在０℃～４℃冰箱中保存。３．１２弗罗里硅土固相萃取柱：Ｆｌｏｒｉｓｉｌ，５００ｍｇ，６ｍＬ，或相当者。３．１３石墨化炭固相萃取柱：ＥＮＶＩＣａｒｂ，２５０ｍｇ，６ｍＬ，或相当者。３．１

5、４无水硫酸钠柱：７．５ｃｍ×１．５ｃｍ（内径）玻璃柱，内装５ｃｍ高无水硫酸钠。３．１５滤膜：０．４５μｍ。４仪器与设备４．１气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（ＥＩ）。４．２凝胶色谱仪：配有单元泵、馏分收集器。４．３均质器。４．４旋转蒸发器。４．５具塞锥型瓶：２５０ｍＬ。４．６分液漏斗：２５０ｍＬ。１犛犖／犜１９７２—２００７４．７浓缩瓶：５０ｍＬ、２５０ｍＬ。５试样制备与保存５．１试样制备５．１．１玉米、糙米、茶叶、松子仁、核桃仁、甘草取代表性样品约５００ｇ，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。５．１

6、．２柑桔、苹果、菠菜、大葱、胡萝卜取代表性样品约５００ｇ，将其可食用部分（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。５．１．３鱼、牛肝、鸡肾取代表性样品约１ｋｇ，取可食部分，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，标明标记。５．１．４蜂蜜取代表性样品约５００ｇ，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过６０℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净容器，密封，标明标记。５．１

7、．５辣椒酱取代表性样品约５００ｇ，搅拌均匀，装入洁净容器，密封，标明标记。５．２试样保存粮谷类、坚果类、茶叶、蜂蜜、辣椒酱试样于０℃～４℃保存；其他类试样于－１８℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取称取试样约２０．０ｇ（松子仁、核桃仁及辣椒酱称取１０．０ｇ，甘草、茶叶称取５．０ｇ）于２５０ｍＬ具塞锥形瓶中，加入２０ｍＬ水，然后加入１００ｍＬ丙酮，均质提取３ｍｉｎ。将提取液抽滤于２５０ｍＬ浓缩瓶中，残渣再用５０ｍＬ丙酮重复提取一次，合并滤液，于４０℃

8、水浴中浓缩至约２０ｍＬ。将浓缩提取液转移至２５０ｍＬ分液漏斗中，加入１００ｍＬ氯化钠水溶液和１００ｍＬ二氯甲烷，振摇３ｍｉｎ，静置分层，收集二氯甲烷相。水相再用２×５０ｍＬ二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于２５０ｍＬ浓缩瓶中，于４０℃水浴中浓缩至近干。加入１０ｍＬ环己烷＋乙酸乙酯（１＋１）溶解残渣（茶叶样品浓缩至近干后加３ｍＬ正