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《《GBT14353.1-1993-铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法铜的测定》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法GB/T14353．1一93铜的测定Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofcopper1主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中铜含量的测定方法。本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中铜含量的测定。第一篇测定范围：0.0100"1000；第二篇测定范围：0.0200^'1000；第三篇测定范围：0.00100^5%；第四篇测定范围：0
2、.00200^'50002引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定第一篇乙二胺底液极谱法3方法提要试料用盐酸、硝酸溶解。在乙二胺一亚硫酸钠一明胶的底液中，铜与乙二胺形成稳定的多元环结构络合物，用极谱法测定，铜为直接双电子还原波，波形清晰，峰电位为一0.46V（对饱和甘汞电极而言）。在分析测试液中含铅量大于5mg时，本标准不适用。4试剂4.1盐酸（pl.19g/mL),4.2硝酸（pl.40g/mL)o4.3盐酸（1+1V+V)o4.4氯化铁溶液（(5%m/V)：称取5g氯化铁（FeCI
3、,"6H,O)，用盐酸（(20oV/V）溶解并定容至100mL，摇匀。此溶液1mL约含10mg铁。4.5乙二胺（6000V/V)a4.6亚硫酸钠溶液（(2000m/V)o4.7明胶溶液（0.50om/V)（用沸水溶解）。4.8铜标准溶液：称取。.5000g金属铜（(99.99YO)，置入250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入10mL硝酸（(1+1V+V)，低温溶解后，加入10mL硫酸（(1+1V十V),蒸至冒浓厚白烟取下冷却，加水溶解铜盐，用水洗去表皿，冷却后移入500mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶
4、液1mL含1.0mg铜。4.9铜标准溶液：移取25.00mL铜标准溶液（(4.8)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1mg铜。国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施GB/T14353.1一935仪器‘，口．：示波极谱仪．使用JP-1,1P-2型示波极谱仪，采用3电极系统。‘0J乙笔录式极谱仪。暇1口奋︺参比电极：饱和甘汞电极。6分析步骤试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80'C烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试样；表1铜量，％试料，90
5、.01-10.5000士0.0005>1-50.2000士0.0003>5-100.1000士0.00036.2空白试验随同试料做空白试验。6．3测定6.3.1将试料（(6.1)置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸（(4.1)，盖上表皿，置电热板上加热5^"10min以除去大部分硫化氢，加入5mL硝酸（(4.2)，继续加热至试料分解完全，用少量水洗去表皿，蒸发至干。趁热加入1.5mL盐酸（(4.3)溶解残渣，加入3mL氛化铁溶液（(4.4)，移入25mL容量瓶中。6.3.2加入1.5mL乙二胺（(4.5)
6、.2mL亚硫酸钠溶液（(4-6),lmL明胶溶液（(4.7)，每加入一种试剂均需摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。6.3.3倾出上层清液于电解池中，选择适当的电流倍率，于起始电位一0.10V处，作常规极谱图。记录峰电流值。同时进行标准系列的测定。6.4工作曲线的绘制移取。,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL铜标准溶液（4.8）或（4.9)，分别置于一组25mL容量瓶中，加入3mL氯化铁溶液（(4-4)，以下按分析步骤(6-3.2-6.3.3)进行测定。以铜量为横坐标，峰电流为纵坐标，
7、绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算铜的含量：(m,一MOX10-'Cu(％）＝X100。。。。。。。。。。．。。。。．。。二。。。二。。二。...(1）r,月式中：ml—从工作曲线上查得的铜量,mg;MO—从工作曲线上查得的空白试验(6-2)铜量，mg;m—试料，9。8精密度表2含盘范围，％重复性r再现性R0.009-1.74r=一0.0003+0.0731m"R=0.1165m"ssoa注：1)m为含量。下同。G$/T14353．1一93第二篇氮氧化铁一氮化按底液极谱法9方法提要铜在以氢氧化按一氯化
8、铁作为支持电解质，明胶为极大抑制剂，亚硫酸钠除氧的底液中产生两个良好的还原波。本标准应用第二个波进行定量分析。试料含铜量低于0.05％可改成导数测量。月n．．U试剂目n且U．，1盐酸（p1.19g/m1J。月C．己U2硝酸（p1.40g/mL),月八．U．3盐酸（1+1V+V)o月～I．．U4氯化铁溶液（(5%m/V)：称取5g氯化铁（FeCl,·6H,O)，用盐酸（(2%V/V）溶解并定容至100mL，摇匀。此
