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《quechers-超高效液相色谱-串联质谱法测定》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、农药学学报2018,20(1):58-66ChineseJournalofPesticideSciencehttp://nyxxb.alljournal.cn•研究论文•DOI:10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0010QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中56种农药残留吴延灿1,2,戚传勇2,操海群*,1,苏漪玲1,2,商鲁宁1,2,檀根甲1,蒋冰心1(1.安徽农业大学植物保护学院,合肥230036;2.合肥市农产品质量检测检验中心,合肥230091)摘要:建立了香菇中多菌灵、啶虫脒、氟虫腈等56种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(
2、UPLC-MS/MS)检测方法。样品以酸化乙腈为提取剂,涡旋提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)粉末分散固相萃取净化,经BEH-C18超高效液相色谱柱分离后,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,通过多反应监测(MRM)模式测定。结果表明:56种农药在一定的浓度范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.99;56种农药的平均回收率在71%~121%之间,相对标准偏差为0.6%~9.2%,符合农药多残留分析的要求。考察了溶剂和滤膜对检测结果的影响。结果发现,当定容溶剂含有高比例的水相时,哒螨灵等化合物在过聚四氟乙烯(PTFE)或尼龙材质的滤膜时有明显损失。基质
3、效应测定结果显示,灭多威等40种化合物表现为弱基质效应,甲胺磷等16种化合物表现为中等强度基质效应。研究表明,建立的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法能够对香菇中56种农药残留进行快速、准确的测定。关键词:QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱;香菇;多残留;基质效应中图分类号:S481.8;O657文献标志码:A文章编号:1008-7303(2018)01-0058-09Determinationof56pesticidesinLentinusedodesusingQuEChERS-ultraperformanceliquidchromatography-tand
4、emmassspectrometryWUYancan1,2,QIChuanyong2,CAOHaiqun*,1,SUYiling1,2,SHANGLuning1,2,TANGenjia1,JIANGBingxin1(1.CollegeofPlantProtection,AnhuiAgriculturalUniversity,Hefei230036,China;2.HefeiTestingandInspectionCenterforAgriculturalProductsQuality,Hefei230091,China)Abstract:Asimpleandfastmulti-r
5、esiduemethodwasestablishedtosimultaneouslydetermine56pesticideresidues,suchascarbendazim,acetamiprid,andfipronil,inLentinusedodesusingultraperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry(UPLC-MS/MS).Sampleswereextractedwithacidicacetonitrileandthencleanedupwithamixtureofsorbents(PSAandC
6、18).Compoundswereionizedusingtheelectrosprayionization(ESI+)andoperatedinpositivemode.Resultsshowedthatgoodlinearitywasachievedwithadeterminationcoefficientof0.99.Recoveriesrangedfrom71%to121%withrelativestandarddeviation(RSD)of0.6%to9.2%,whichweregood收稿日期:2017-09-08;录用日期:2017-12-21.基金项目:安徽省自
7、然科学基金(1508085MC50).作者简介:吴延灿,男,博士研究生,研究方向为农产品质量安全,E-mail:wuyancan1989@163.com;*操海群,通信作者(Authorforcorrespondence),男,教授,研究方向为农药残留与环境毒理,E-mail:caohq@vip.163.comNo.1吴延灿等:QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中56种农药残留59enoughfortheroutineanalysisofthepesticide