QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中5种常用除草剂.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第11期2011年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl659～1664QuEChERS一超高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中5种常用除草剂梅梅杜振霞陈芸(北京化工大学理学院，北京100029)摘要建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS／MS)简单、快速、灵敏、准确地同时测定土壤中5种常用除草剂多残留量的方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)方法一步完成萃取净化，未使用缓冲盐溶液，经乙腈萃取，N

2、_丙基乙二胺(PSA)和C吸附剂填料净化，离心后直接过膜上机检测，萃取和净化的效果满足检测要求。UPLC—MS／MS方法采用WatersACQUITYUPLCBEHCl8(50mm×2．1mmi⋯d1．7m)色谱柱，柱温30℃，流动相为甲醇和水，梯度洗脱，流速0．25mL／min，电喷雾电离源正离子(ESI)多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。5种常用除草剂在0．5~200g／L范围内线性关系良好，相关系数为0．99470．9984。在4和40~g／kg水平下的平均加标回收率为75．4％～98．5％；相对标准偏差为3．2

3、％～11．8％；方法的检出限(S／N=3)为O．005~0．020~g／kg，定量限(S／N=10)为0．017～0．067gg／kg。关键词超高效液相色谱串联质谱法；除草剂；多种残留；土壤；QuEChERS方法1引言除草剂是土壤中环境激素类物质的主要来源之一。目前，被广泛使用的除草剂，如莠去津、异丙甲草胺、环嗪酮，它们的化学性质稳定，既具有较强的亲脂性，能持久存在于土壤环境中，破坏土壤结构，阻碍或抑制土壤微生物和植物的生命活动；也具有较强的水溶性，可以通过渗透和降水的淋洗作用污染地表水体系。另外，除草剂还可以通过食物链累积放

4、大，致使生物体天然激素分泌失调，导致病变，危害人类健康。因此，除草剂对环境和人类健康造成的危害备受关注。目前，除草剂在土壤中的残留检测方法包括气相色谱法]、高效液相色谱法及气相色谱一质谱联用法及液相色谱一质谱联用方法”。本研究将超高效液相色谱一质谱联用法(UPLC—MS／MS)应用于除草剂多残留痕量快速分析(3min内完成一个样品多残留检测，比传统方法快5～10倍)；具有灵敏度高、确证性强(多反应监测模式，即MRM方式)、抗干扰能力强(通过单通道扫描检测，对前处理要求较低)等优势。近几年，农药残留分析的样品前处理趋于简单化和环

5、境友好，目前应用较广的土壤前处理方法有固相萃取(SPE)[11,121，加速溶剂萃取(ASE)[13]，微波辅助萃取(MAE)[141和超声波辅助萃取(USE)。这些方法取代了传统的耗费大量时间和溶剂的索式萃取法，但是需要较昂贵的萃取仪器，且通常需要后续的较繁琐的净化步骤，有的萃取过程还需要在高温下进行。QuEChERS方法，是一种快速、简单、廉价、高效、耐用、安全的样品前处理方法，在食品安全领域得到了广泛应用，而在土壤中的应用少见报道。本研究将改进的QuEChERS方法应用于土壤样品前处理。为了防止缓冲盐对质谱测定的干扰，样

6、品前处理过程未使用缓冲溶液，考察了不同吸附剂的净化效果，同时简化了前处理步骤，萃取后直接在萃取悬浮液中加入吸附剂，一步完成土壤样品的萃取和净化，无需多步离心，且提取液无需浓缩，直接进行UPLC—MS／MS分析，在3min内即可完成土壤中莠去津、苯噻酰草胺、甜菜宁、异丙甲草胺和环嗪酮5种除草剂的残留量定性与定量检测。方法简便、快速、准确、灵敏，能满足土壤中残留限量要求及农残检测确证要求。2011—04-05收稿；201卜07-01接受本文系中央高校基本科研业务费专项基金(No．ZD0904)和北京市教委共建项目资助E-mail：

7、duzx@buct．edu．cn分析化学第39卷2实验部分2．1仪器、试剂与材料ACQUITY超高效液相色谱仪(Waters公司)；Micromass@1QuattroPremierXE三重四极杆质谱仪，配有ESI电离源(Waters公司)；MicromassQuattropremier、MassLynx数据处理系统(美国Waters公司)；离心机(AllegraTMX22R型，Beckman公司)；Milli—Q超纯水器(美国Millipore公司)；0．22／am水系滤膜(天津美瑞泰克公司)；P型1000、100和25uL

8、移液器(法国Gilson公司)；甲醇、乙腈(HPLC级，美国Fisher公司)；甲酸(HPLC级，美国Tedia公司)。农残级无水MgSO及吸附剂填料丙基乙二胺(PSA)，石墨化碳黑(GCB)，C。均购白天津Agela公司。莠去津、苯噻酰草胺、甜菜宁、异丙甲草胺和环嗪酮5种除