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时间:2019-01-16
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1、1.【百强校·2016届沙市长郡中学上学期第四次月考】(12分)硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得。已知:Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在。(1)某研究小组设计了制备Na2S2O3·5H2O的装置和部分操作步骤如下。I.打开Kl,并闭K2,向圆底烧瓶中加人足量浓硫酸,加热。II.C中的混合液被气流搅动,反应一段时间后,硫粉的量逐渐减少。当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应。III.过滤C中的混合液。IV.将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干,得到产品。①I中,圆底烧瓶中发生反应的化学方程式是:_____________
2、__。②II中“停止C中的反应”的操作是_______________。③IV中将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干,得到产品。Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大,所得产品通过___________方法提纯。④装置B的作用是_______________。(2)依据反应2S2O32-+I2=S4O62-+2I-,可用I2的标准溶液测定产品的纯度。取5.5g产品,配制成100mL溶液。取10mL溶液,以淀粉溶液为指示剂,用浓度为0.050mol·L-1I2的标准溶液进行滴定,相关数据记录如下表所示。编号1234溶液的体积/mL10.0010.
3、0010.0010.00消耗I2标准溶液的体积/mL19.9919.9817.1320.03①判断达到滴定终点的现象是________________。②Na2S2O3·5H2O在产品中的质量分数是________(Na2S2O3·5H2O的式量为248,计算结果保留1位小数)。【答案】(12分)(1)①Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O;②打开K2,关闭K1;③重结晶;④在C中的反应停止后,吸收A中产生的多余SO2,防止空气污染(2)①加入最后一滴I2标准溶液后,溶液变蓝,且半分钟内颜色不改变;②90.2%。考点:考查物质的含量的测定、铜与
4、浓硫酸的反应,气体的制备等知识。2.【百强校·2016届贵阳市第六中学元月月考】(14分)3-丁酮酸乙酯在有机合成中用途极广,广泛用于药物合成,还用作食品的着香剂。其相对分子质量为130,常温下为无色液体,沸点181℃,受热温度超过95℃摄氏度时就会分解;易溶于水,与乙醇、乙酸乙酯等有机试剂以任意比混溶;实验室可用以乙酸乙酯和金属钠为原料制备。乙酸乙酯相对分子质量为88,常温下为无色易挥发液体,微溶于水,沸点77℃。【反应原理】【实验装置】【实验步骤】1.加热反应:向反应装置中加入32mL(28.5g,0.32mol)乙酸乙酯、少量无水乙醇、1.6g(0.07m
5、ol)切细的金属钠,微热回流1.5~3小时,直至金属钠消失。2.产物后处理:冷却至室温,卸下冷凝管,将烧瓶浸在冷水浴中,在摇动下缓慢的加入32mL30%醋酸水溶液,使反应液分层。用分液漏斗分离出酯层。酯层用5%碳酸钠溶液洗涤,有机层放入干燥的锥形瓶中,加入无水碳酸钾至液体澄清。3.蒸出未反应的乙酸乙酯:将反应液在常压下蒸馏至100℃。然后改用减压蒸馏,得到产品2.0g。回答下列问题:(1)从反应原理看,无水乙醇的作用是 。(2)反应装置中加干燥管是为了 。两个装置中冷凝管的作用 (填“相同”或“不相同”),冷却水进水口分别为
6、 和 (填图中的字母)。(3)产物后处理中,滴加稀醋酸的目的是 ,稀醋酸不能加多了,原因是 。用分液漏斗分离出酯层的操作叫 。碳酸钠溶液洗涤的目的是 。加碳酸钾的目的是 。(4)采用减压蒸馏的原因是 。(5)本实验所得到的3-丁酮酸乙酯产率是 (填正确答案标号)。A.10%B.22%C.19%D.40%【答案】(1)催化剂;(2)防湿气进入反应体系中以保证反应体系干燥;不相同;b;d;(3)中和生成的钠盐,使之变成产物;酸多了会增加产物在水中的溶解度;分液;中和醋酸;干燥;(4)3
7、-丁酮酸乙酯沸点高,在沸点温度下还易分解;(5)B。【解析】考点:考查有机合成的有关操作及物质的作用、物质产率的化学计算的知识。3.【百强校·2016届泰州中学上学期第二次质量检测】(18分)三氯化铁是合成草酸铁的重要原料。(1)利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如下图所示:①为抑制FeCl3水解,溶液X为 。②上述流程中FeCl3能被异丙醚萃取,其原因是 ;检验萃取、分液后所得水层中是否含有Fe3+的方法是 。③所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤,其目的是 。④为测定所得
8、草酸铁晶体的纯度,实验室
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