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时间:2019-01-09
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1、容量法测定土壤有机质2种加热方法比较研究 摘要采用重铬酸钾容量法,加热方法用传统油浴法和改进沸水浴法测定土壤有机质,5个国标土样用2种方法的测定值都在国标认定值范围内,15个随机土样油浴加2种方法的SD均小于1.48,CV小于4%,无显著差异,2种加热方法精密度良好。与传统的油浴法相比,沸水浴加热法无油污,好清洗,操作方便,同时克服了稀释热法(水合热法)受室温变化影响和加热不均匀的缺点,此方法适合批量检测有机质。 关键词容量法;土壤有机质;加热方法;标准样品;随机样品;精密度 中图分类号S151.9+3文献标识码A文章编号1007-5739(2016
2、)09-0206-01 土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮磷的重要来源,能改善土壤的物理性状,使土壤具有保肥力和缓冲性,是土壤肥力高低的一个重要指标。土壤有机质的测定方法有干烧法、湿烧法、比色法和容量法等。目前,各国在土壤有机质研究中普遍使用的是重铬酸钾容量分析法[1-2],在采用容量分析法测定时,又分为外加热法和稀释热法(水合热法)。外加热法是国标法,油浴温度为180℃,沸腾5min,此法氧化完全,不受室温变化的影响,但空气污染较为严重,沸腾的时间不好掌握,操作麻烦,成本高。稀释热法(水合热法)是利用浓硫酸和重铬酸钾(2∶1)混合时产生的热(温度为
3、120℃4左右)来氧化有机碳,此法操作方便、成本低,但受室温变化影响较大,有机质氧化程度较低[3-5]。 本试验在水合热法的基础上,尝试用沸水浴加热法加速有机质氧化,保持温度的稳定,为土壤有机质的测定提供了科学的依据。 1材料与方法 1.1试验材料 1.1.1试剂。0.8mol/L的重铬酸钾标准溶液;0.2mol/L硫酸亚铁溶液;邻菲??啉指示剂;浓硫酸(1.84g/L)。 1.1.2仪器。油浴锅;铁丝笼;电热恒温水浴锅;250mL三角瓶;弯颈小漏斗;硬质试管(25mm×200mm)。 1.2试验方法 1.2.1试验原理。在过量的硫酸存在下,
4、用重铬酸钾氧化有机碳,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量,计算出有机碳含量。 1.2.2试验方法。称取过0.25mm孔径风干土样0.05~0.50g,分别放入到硬质试管和三角瓶中,各做4次重复。加入5mL重铬酸钾标准溶液和5mL浓硫酸,迅速摇匀。把加样后的三角瓶迅速封口放入水浴锅的沸水浴中,水刚过三角瓶液面即可,在沸水浴中加热30min后取出,待测液中加入40mL蒸馏水;加样后硬质试管插入铁丝笼,放到180℃油浴锅加热,沸腾5min后取出,将试管中的待测液用蒸馏水全部洗入到三角瓶中,保持体积在50~60mL。加热后的待测液为橙黄或黄绿色
5、,如为绿色说明有机质没有被充分氧化,需弃去重做,减少土样称样量。4 以上各待测液分别加入3~5滴邻菲??啉指示剂,用硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾,由橙黄―蓝绿―棕红为终点。同时做空白试验。沸水浴加热法氧化校正系数为1.16,油浴加热法氧化校正系数为1.1。 2结果与分析 试验选取5个国标土样,分别为GBW07458、GBW07459、GBW07142a、GBW07414a和GBW07417a,并从中随机抽取15个土壤样品,分别采用2种加热方法来测定土壤有机质的含量。 由表1可以看出,用国标土样,2种方法的测定值都在国标范围内,同一国标土样,沸水浴法测
6、定值比油浴法测定值都稍高些,可能因为沸水浴法加热时间长,反应更为充分些。 由表2可以看出,样品有机质含量在6.33~133.99g/kg,包涵了不同等级含量。油浴加热法的标准偏差(SD)在0.24~1.44,变异系数(CV)在1.02%~3.79%;沸水浴加热法SD在0.21~1.48,CV在1.20%~3.25%;2种方法的SD均小于1.48,CV小于4%,无显著差异。沸水浴加热法除11号测定数值略低于油浴加热法,其余都比油浴加热法稍高一些。由表1(上接第206页) 和表2看出,2种加热方法精密度良好。 3结论4 对5个国标土样和随机抽取15个土
7、壤样品进行有机质含量测定,国标土样2种方法的测定值都在国标范围内,随机样品油浴加热法的标准偏差(SD)在0.24~1.44,变异系数(CV)在1.02%~3.79%;沸水浴加热法SD在0.21~1.48,CV在1.20%~3.25%;2种方法的SD均小于1.48,CV小于4%,无显著差异,2种加热方法精密度良好。与传统的油浴法相比,沸水浴加热法无油污,好清洗,操作方便,同时克服了稀释热法(水合热法)受室温变化影响和加热不均匀的缺点。此方法适合批量检测有机质,并有待推广。 4参考文献 [1]鲍士旦.土壤农化分析[M].3版.北京:中国农业出版社,2005
8、. [2]蔡耕鸣,李梅,黄东灵.恒沸水浴水合热法测定土壤有机质的
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