土壤有机质测定方法加热条件对比研究-论文.pdf

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1、现代农业科技2014年第18期资源与环境科学土壤有机质测定方法加热条件对比研究夏莺(陕西省土地工程建设集团，陕西西安710075)摘要土壤有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。该文对高锰酸钾容量法和烘箱法2种不同测定方法的结论数据进行研究比对，分析2种方法的优劣。结果表明：烘箱法可以获得比较准确的结果，研究土壤有机质常用方法对于明确各法优劣、保证测定准确性具有现实意义。关键词土壤有机质；油浴法；烘箱法中图分类号S151．9文献标识码A文章编号1007—5739(2014)18—0221—02土壤有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标之一，其质试管中，加入0．8mol／L1／6K

2、zCr207标准溶液5mL，用注射测定方法较多。实验室中一般都采用经典的重铬酸钾氧器加入浓H2SO5mL充分摇匀，将盖弯颈小漏斗加在管口，化一油浴加热法测定土壤有机质含量。该方法中消解土壤油浴锅置于通风橱中进行消煮，消煮温度严格控制在170~样品是以电炉为热源，采用油浴锅(内装固体石蜡或植物180oC，沸腾(5．0~0．5)min后取出，冷却片刻后将试管外壁的油)加热样品管的方式。随着人们环保意识的不断增强及现蜡液擦拭干净，将冲洗弯颈漏斗及消解试管的洗液无损转代科学测试手段的不断提高，油浴法越来越不可取。采用油移到250mL三角瓶中。使三角瓶内溶液总体积保持在50～浴加热存在以下几个方

3、面的问题：一是加热石蜡时产生的60mL，滴加3滴邻菲哕啉指示剂，用0．2mol／L硫酸亚铁溶油烟有致癌物质，从而影响操作人员的身体健康；二是石蜡液来滴定多余的重铬酸钾，溶液由橙黄变为蓝绿再变为棕高温后易燃。很容易弓1起实验室火灾；三是加热温度波动性红即达滴定终点，记录硫酸亚铁溶液的滴定体积(V，mL)，大，影响样品氧化效率；四是样品管外表面附着油垢后难以由消耗的重铬酸钾溶液量按氧化校正系数(1．1)计算出有机清洗，而且在清洗过程中如不慎会将管外油垢带入管内，导碳量，再乘以常数1．724，即为土壤有机质含量。致测定结果偏高。在测定土样的同时再做2个空白试验，即取0．500g粉鉴于以上原因

4、，多年来不少学者对改进油浴加热进行状二氧化硅代替土样，其他步骤与试样测定相同。记取了诸多尝试，如用COD节能炉代替油浴加热Ⅲ；用COD溶FeSO滴定体积(V。，mL)，取其平均值。计算公式如下：解装置直接加热取代油浴加热回：用COD恒温加热器代替×(‘广)×3．0~10-5<1．1x1．724油浴加热[31；用恒温水浴加热法代替油浴加热柳；用烘箱和消土壤有机质(％)=Q一一——xl00mxk化炉代替油浴加热周；用微波加热代替油浴加热I6]；研究烘箱式中：c一0．8000mol／L(1／6K2Cr207)标准溶液的浓度，加热法的改进方法；用COD消化器代替油浴加热嘲等。而5一重铬酸钾标准

5、溶液加入的体积(mL)，空白滴定用去且以上研究采用油浴加热的替代方法测定土壤有机质含量FeSO4体积(mL)，一样品滴定用去FeSO体积(mL)，3．0—时都得到了较为准确的结果，由此说明油浴不是唯一的加1，4碳原子的摩尔质量(g／mo1)，10一将mL换算为L，1．1一热方法，完全可以用更合理的方法予以取代。该研究以油浴加热法为基准。尝试比较在实验室中采用烘箱加热法测定氧化校正系数，m～风干土样质量(g)，一将风干土样换算土壤有机质的准确性和精确性，以期为采用烘箱加热法简成烘干土的系数。化土壤有机质的测定提供依据。1．2．2烘箱法。称样量、所用试剂及浓度和体积均同油浴法。1材料与方法

6、操作时先将恒温箱预热，升温至185℃，然后将加有试样及1．1试验材料消解液的硬质试管放人温箱中加热，让溶液在170—180oC供试仪器：油浴锅(江苏正基仪器有限公司生产的HH条件下沸腾5min后取出，稍冷，冷却的消解液直接用蒸馏数显恒温油浴锅)、电烘箱(上海一恒科学仪器有限公司生水仔细冲洗净小漏斗及三角瓶内壁，使消解液及洗液的总产的DHG一9240A型鼓风干燥箱)；供试试剂：重铬酸钾、硫体积保持在50～60mL，此后的滴定与油浴法相同。计算土壤酸亚铁、邻菲罗啉指示剂等；供试土样：在富平实验基地2有机质(％)时，根据和振云等171的研究，氧化校正系数取1．0。个区域采集的A、B2份土样。

7、计算公式如下：1．2试验方法堕×(V)x3．0xl&x1．0x1．724采用重铬酸钾氧化一烘箱加热法(烘箱法)和重铬酸钾土壤有机质(％)=Q．一xlO0mxk氧化一油浴加热法(油浴法)2种加热方式测定供试土壤有式中符号含义同油浴法。机质含量，平行测定7次，运用统计学原理分析测定值的合2结果与分析理性、准确度及精密度。。2．1合理性分析1．2．1油浴法。称取风干土样(过0．25mm筛)约0．5g于硬根据测定结果，2种加热方式下土壤有机质含量的计算