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1、第39卷第1期河海大学学报(自然科学版)Vol.39No.12011年1月JournalofHohaiUniversity(NaturalSciences)Jan.2011DOI:10.3876/j.issn.1000-1980.2011.01.008土壤有机质测定方法对比分析112钱宝,刘凌,肖潇(1.河海大学水文水资源与水利工程科学国家重点实验室,江苏南京210098;2.长沙理工大学水利工程学院,湖南长沙410114)摘要:采用不同方法(TOC分析仪法、550℃烧失量法、950℃烧失量法和水合热重铬酸钾氧化比色法)测定长江底沉积物标准物质中有机质含量,并分析不同测定方法的准确
2、度、精密度及对测定土壤有机质含量的影响,结果表明:在实验准确度和精密度方面,TOC分析仪法最高,950℃烧失量法最低.采用以上4种方法对南京秦淮河沿程5个断面采取的表层底泥沉积物样品进行对比分析,结果表明:实验室测定土壤有机质含量推荐采用TOC分析仪法,其次为550℃烧失量法;水合热重铬酸钾氧化比色法测定结果偏低,而950℃烧失量法测得的结果偏差较大,不能代表样品的有机质含量,故不宜采用.关键词:土壤有机质;烧失量;TOC分析仪法;烧失量法;水合热重铬酸钾氧化比色法+中图分类号:X502;S151.93文献标志码:A文章编号:1000-1980(2011)01-0034-05土壤有
3、机质包括各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物,它不仅能为作物提供所需[1]的各种营养元素,同时对土壤结构的形成、改善土壤物理性状有决定性作用,此外,土壤有机质作为水环境研究领域中的一项重要指标,是湖泊水体、沉积物中N,P等有机营养元素的主要来源,因此在土壤分析测试中土壤有机质是一个非常重要的反映土壤性状的基础分析项目指标.[2-3]土壤有机质含量受气候、时空变化等的影响显著,而烧失量的大小也反映着土壤中的有机质含量,土[4]壤有机质与烧失量存在着直接的对应关系,故选择合适的测定方法对提高实验效率起着很大的作用.目前测定土壤有机质的方法很多,从原理上分主要有化学氧化法和
4、灼烧法2种.测定土壤有机质的国家[5]标准方法为高温外热氧化亚铁滴定法,属于化学氧化法.高温外热氧化亚铁滴定法对条件控制要求很[6]高,实验过程危险性大,而且成本高、污染大,对实验操作技术和实验环境要求高,使用不太普遍,而很多实验室的常用方法,如TOC分析仪法、550℃烧失量法、950℃烧失量法、水合热重铬酸钾氧化比色法等测得的结果也可接受,本文通过对比实验分析以上4种方法的可行性.1测定方法简介1.1TOC分析仪法[7]TOC分析仪法属于灼烧法,是利用样品炉中高达1100℃的高温使样品分解释放CO2,然后利用高精度的检测器(NDIR)收集信号并转化为一个总有机碳值(TOC值),再
5、用TOC值乘以系数1.724(总有机碳与有机质转化系数)即得到土样有机质含量.利用TOC分析仪测定土壤总有机碳的方法已被普遍接受,但是在转化成有机质过程中的系数1.724是一个经验系数,较多应用于化肥测定中,而在测定土壤有机质中是否适用尚[8]无定论,Dean等认为不同土壤之间的转化系数可能存在不小的差异.1.2烧失量法该方法的原理是烘干土样在高温灼烧下,其有机质及结合态水分子受破坏而烧失,烧失的包括有机碳、[9]碳酸盐、硫化物等,不只是有机质.Beaudoin等研究发现,烧失量和有机质含量之间存在着密切的联系.李收稿日期:2009-12-09基金项目:国家自然科学基金(50879
6、018)作者简介:钱宝(1985—),男,浙江诸暨人,博士研究生,主要从事水环境演变规律与水环境保护研究.E-mail:jacber@163.com第1期钱宝,等土壤有机质测定方法对比分析35[10]震宇等在对西湖沉积物中的分析也表明,西湖沉积物有机质含量和烧失量二者之间相关性显著.朱广伟[11][12]等研究发现,在550℃高温下灼烧测定的烧失量和有机质含量比较接近.Heiri等对多个实验室下相同沉积物烧失量测定的结果显示,烧失量法用于测定沉积物有机质含量结果较为稳定.1.3水合热重铬酸钾氧化比色法该方法的原理是利用浓硫酸加入到重铬酸钾水溶液中产生的热量,重铬酸钾将有机质中的有机
7、碳氧化,使部分6价铬还原成可降解的3价铬,用比色法测定被还原的3价铬,以葡萄糖碳作模拟色阶,计算有机质[1]含量.该方法中除了引入经验系数1.724(总有机碳与有机质转化系数)之外,还加入了另一个经验系数———氧化校正系数1.32,这给结果带来了更大的误差.另外,利用浓硫酸加入溶液中释放的稀释热使重铬酸[13]钾氧化有机碳,可能会因温度不够或者高温冷却太快而导致有机碳氧化不完全,于彬等研究发现,该方法仅适用于有机质质量分数低于2%的土壤.针对上述方法中存在的问题,本文
